含吡啶基15员内酯大环及其高氯酸钠配合物的研究

本文合成和表征了一种新的标题大环Ｌ和它的配合物［ＮａＣｌＯ４·Ｌ］２．配合物的晶体结构表明，两Ｌ分别与两钠原子直接配位，并通过两高氯酸根的两μ２－Ｏ桥形成了夹心型双聚结构单元．     

利用同步辐射形貌术研究晶体缺陷的实验方法探讨

利用同步辐射X射线形貌术研究晶体缺陷,是近年来发展起来的一种优良的实验方法,本文在研究LNP等晶体缺陷的同时,对这种实验方法进行了系统的探讨,讨论了散射光的消除,焦距的选择,样品的透明度与厚度,曝光的时间,底片的冲洗等问题,以及在缺陷研究中对晶体衍射的劳厄斑点的选取依据。     

利用原子力显微镜研究KTiOAsO4晶体的铁电畴

利用原子力显微镜研究了KTiOAsO4晶体的铁电畴,发现了这一实验方法的诸多特点,如放大倍数高,可以得到晶体表面的定量信息等,得到了KTiOAsO4晶体铁电畴的原子力显微镜照片,并结合化学腐蚀光学显微法的实验结果进行了研究,最后对铁电畴的机制与消除进行了理论讨论。     

显示KTiOAsO4晶体表面缺陷的实验方法研究

用化学腐蚀法和光学显微法对KTiOAsO4晶体缺陷进行了研究。发现不同的腐蚀剂对显示KTiOAsO4晶体的缺陷效果不同,用第一种腐蚀剂磷酸腐蚀后观察到了KTiOAsO4晶体的铁电畴和菱形位错蚀坑,用第二种腐蚀剂氢氧化钾和硝酸钾水溶液观察到了生长条纹、扇形界和钏形位错蚀坑等缺陷。两种腐蚀剂的作用不能相互替代。对这一现象有待于进一步探讨。     

具有两种不同配位隔室的含酚桥基''N~5O~2'' Schiff碱大环铜钠 异双核配合物的 合成及结构

以Cu~(2+)和Na~+同时作为模板,用2,6-二甲酰基对甲苯酚直接与一定比例的乙二胺,二-1,2-亚乙基-三胺发生[2+2]型 Schiff碱缩合,合成了含两个不同隔室Schiff碱大环配体(L~2-)的铜钠异双核配合物[CuNaL(ClO_4)].并对它进行了元素分析,UV-Vis,IR,1H NMR,摩尔电导和ESR谱等项表征.ESR谱显示三个g值峰,对应的gx,gy,gz值分别为1.987,2.168,2.233.单晶X射线四圆衍射分析表明,该配合物为单斜晶系,空间群P2_1/n,晶胞参数a=0.9255(3)b=1.7689(2),c=1.6055(2)nm,β=101.69(2)°,Z=4,V=2.574nm.Cu原子和Na原子分别位于大环配体V~2-的‘N_2O_2’四配位和‘N_3O_2’五配位隔室.Cu~(2+)的配位数为4,基本保持平面构型、Cu—O和Cu—N平均键长分别为0.1911,0.1926nm,Na~+除与L~2-配位外,还与单齿高氯酸根结合,配位数为6.Na——O和Na——N的平均键长分别为0.2379,0.2468nm.Cu…Na间距离为0.3227nm.     

Cr:KTiOPO4晶体缺陷的研究

首次报道了利用光学显微法和同步辐射白光X射线形貌术对Cr:KTP晶体缺陷的研究结果.光学显微法采用热磷酸作为腐蚀剂,用Opton大型显微镜反射法观察,观测到(100)面和(021)面的位错蚀坑以及(021)面的小角度晶界.用同步辐射白光X射线形貌术作出(001)面、(010)面和(100)面形貌图,从图中可明显观察到生长层、扇形界及位错线.由此得出,Cr:KTP晶体的主要缺陷是位错、生长扇形界、生长层等.     

1,2-双[(邻-水杨叉亚胺基)苯氧基]乙烷的铜(Ⅱ)配合物的合成、结构与电化学

196 7年 ,Cannon等[1] 即已合成了“N2 O4 ”六啮配位体 H2 L及其钴 ( )配合物 ,并由表征推测该单核配合物具有八面体构型 ,即去质子化的配体 L 的所有配位原子均参与配位 .当用另一脂基—OCH2 CH(OH) CH2 O—替代 H2 L链中部的—OCH2 CH2 O—基时 ,所产生的同系物配体 H2 L′[1 ,3-双 (邻 -香草叉亚胺基 )苯氧基 -2 -丙醇 ]的铜 ( )和镍 ( )的配合物 [M2 L′2 ](Py) 2 (H2 O) 2 却是双核的 ,且其中 L′的上述脂基的氧原子均未参与配位 ,L′实际上是一四啮配体[2 ,3] .目前电化学的研究已经可以通过对配体的合理设计而控制 Sc…     

含N,O和S的Schiff碱配体的双核锌配合物的合成与晶体结构

本文合成了具有隔室构造的Schiff碱配体H3L(L^3^-=C11H11N6OS2^3^-), 并对其进行了元素分析, IR, ^1H NMR和MS等项表征。制备了该配体的分别由醋酸根和吡啶分子协配的两种锌的双核配合物, 对后者进行了X射线单晶结构分析。[Zn2L(OH)(py)2](py)2, P21/c, a=0.9195(1), b=2.3334(6), c=1.6111(3)nm,β=93.99(1)°, Z=4。结构用直接法解得, 最终的R=0.066。测定的结果表明,两锌原子间存在酚氧和羟基的两μ2-O-桥, 每个五配位的锌均具有四方锥型的配位构型。