水样的预富集-X射线荧光光谱分析

X射线荧光光谱分析法具有简单、快速、可同时测定多种元素等优点,但是其检出限值较大,用来分析水样的报导不很多。本文介绍用离子交换树脂膜富集水中微量元素,然后X射线荧光光谱测定的方法。待测元素被选择性吸附富集在交换膜上,可被视为薄样品,避免了厚样品的复杂的基体效应校正。该方法简便易行,可在现场取样预富集,免除了水样运输和贮存的困难及麻烦,适用于环境样品的监测。实验使用上海化工厂生产的3361苯乙烯磺酸型阳离子膜和3362苯乙烯季胺型阴离子膜,测定了水中锌、铅、汞、溴四种微量元素。     

ABUNDANCE PATTERNS OF TRACE ELEMENTS IN COSMIC DUSTS FROM DEEPSEA SEDIMENTS

Chemical elemental compositions of some silicate, magnetic and glassy spherules picked up from deep-sea sediments were studied with INAA. The determined dements include Os, It, Ni, Co, Fe, Cr, Au, REE, etc. The elemental correlations and their enrichment (or depletion) factors relative to type Cl chondrite were examined. The high concentrations of the refractory siderophile elements contained in these spherules imply their extraterrestrial source. Some useful chemical criteria for identifying the origins of the spherules are put forward in this paper.     

硫酰杯[4]芳烃羧酸类衍生物及其配合物的合成、晶体结构与表征

合成了5,11,17,23-四叔丁基-25,26,27-三[(乙酯基)甲氧基]-2,8,14,20-四硫酰杯[4]芳烃(L1)和5,11,17,23-四叔丁基-25,26,27-三(氧基乙酸)-2,8,14,20-四硫酰杯[4]芳烃(L2)及L2的稀土配合物, 采用元素分析、紫外光谱、红外光谱和1H NMR对其结构进行了表征. 用SMART 1000 CCD X射线衍射仪测定了L1的晶体结构. 结果表明, L1组成为: C52H65KO18S4·0.5H2O, 属三斜晶系, P1空间群, 晶胞参数a=1.2607(6) nm, b=1.5820(8) nm, c=1.6480(8) nm; α=83.720(8)°, β=69.327(8)°, γ=79.342(9)°, Z=2, V=3.019(3) nm3, Dc=1.270 g/cm3, F(000)=1218, μ=0.293 mm-1, R1=0.0937, wR2=0.2580. 杯芳烃分子采取部分锥式构象.     

一种新型四氮杂取代三环冠醚的晶体结构及其配合物的合成与表征

合成了一种新型的四氮杂取代的三环结构冠醚4,13-二氧-1,7,10,16-四氮杂三环[14.2.1.1^7,10]二十烷(L7), 低温条件下在乙醚中培养出其单晶, 用X射线衍射法测定了晶体结构. 该晶体属单斜晶系, 空间群P2₁/n, 晶胞参数a＝0.8984(7) nm, b＝1.0805(9) nm, c＝1.1040(9) nm; Z＝2, β＝111.707(13)°; V＝0.9958(14) nm³, D_c＝1.189 g/cm³, μ＝0.092 mm^－1, F(000)＝392, R₁＝0.0649, wR₂＝0.1714. 制备了配体L7与金属盐的配合物, 分析结果表明, 配体L7与金属离子形成1∶1型的配合物.     

交联壳聚糖多孔微球对染料的吸附性能

研究了环氧氯丙烷交联壳聚糖多孔微球对3种染料的吸附性能,并与活性炭、壳聚糖的吸附性能进行了比较,探讨了染料的初始浓度、溶液pH值、吸附剂用量对吸附量及吸附速率常数的影响.结果表明:在10℃时,交联壳聚糖多孔微球对橙黄Ⅱ的饱和吸附量是活性炭、壳聚糖的4.39,6.68倍,吸附速率是壳聚糖的2.58倍;对3种不同类型的染料:橙黄Ⅱ、活性艳蓝、酸性紫,交联壳聚糖多孔微球的饱和吸附量分别为1182,934,595mg·g-1.当pH=3.0时,吸附量最大;染料初始浓度越大,吸附量越大,吸附速率越小;吸附剂用量越大,平衡吸附量越小,吸附速率越大.交联壳聚糖多孔微球对染料具有很高的吸附容量及较快的吸附速率,且可以再生重复使用.     

X-射线荧光分析废渣中的铜、锌、铅和砷

在X射线荧光分析中,有时不知道样品的基本组成,这样就无法找到合适的标样。如北京丰台货站货车由于经常运输化学物品,农药等,每次到站进行清洗冲刷后长期     

一种新的测定铱丰度及其化学形态的放射化学中子活化分析法

本工作建立了一个以长链伯胺N_(1923)萃取为基础的放射化学中子活化分析法,可测定含量低达10~(-12)g/g的Ir。影响Ir萃取率的关键是Ir在水溶液中的化学形态,而不是其价态。此外,我们发展了一个用于地质样品物相分离的化学分相方法,研究了白垩系-第三系界线粘土样品中异常Ir的赋存状态。     

DTPA-BpABA与锰配合物的结构表征和弛豫研究

X-ray single crystal analysis of a new paramagnetic manganese（Ⅱ） complex with DTPA-BpABA （a DTPAbisamide derivative）, Mn（DTPA-BpABA）·4H2O, shows that four oxygen atoms and three nitrogen atoms from the ligand coordinate to Mn（Ⅱ） cation, forming a seven-coordinate distorted pentagonal bipyramid polyhedron. In the crystal, the carboxyl groups and the nitrogen atoms extensively form hydrogen bonds with the lattice water molecules, building a 3D-network. The relaxometric study indicates that the R1 value of the paramagnetic manganese（Ⅱ）complex is 5.12 mmol·L·s^-1. The higher R1 value means that this complex may find an application in magnetic resonance imaging （MRI） technique.     

二羧酸基取代三环氮杂冠醚的合成及其晶体结构

合成了一种新型的三环氮杂冠醚4,13-二氧-1,7,10,16-四氮-1,16：7, 10-双亚乙基-9,18-二乙酸环十八烷-8,17-二酮（C_(20)H_(32)H_4O_8）,在无 水乙醇-氯仿混合溶剂中培养出单晶,用X射线衍射法测定了晶体结构。该晶体属单 斜晶系,空间群P2_1/c,晶胞参数a = 0.87474(17) nm,b = 1.3967(3) nm,c = 0.94309(19) nm;β = 111.18(3)°;Z = 4,V = 1.0744(4) nm~3,D_c = 1. 411 g/cm~3,μ = 0.110 mm~(-1),F(000) = 488,R_1 = 0.0678,wR_2 = 0. 1850。     

荧光素-层状双金属氢氧化物复合体的发光性能及对Fe3+的荧光识别

采用离子交换法合成了FLN/OS-LDH复合体(FLN: 荧光素, OS: 1-辛烷磺酸钠, LDH: 镁铝型层状双金属氢氧化物), 并研究了其光致发光和对Fe³⁺的识别性能. 固态时, FLN不发光, 而FLN/OS-LDH复合体呈黄绿色荧光(发射波长为565 nm), 是荧光素(FLN)的特征发射光. 在甲酰胺(FM)中可将该复合体方便剥离为胶状悬浮液, 其发射波长发生蓝移, 为绿光发射(531 nm). 研究了复合体剥离液对金属离子的荧光识别特性, 发现其对Fe³⁺的选择性识别能力很强, 远优于其它离子(Mg²⁺, Ni²⁺, Co²⁺, Cu²⁺, Zn²⁺, Pb²⁺, Cd²⁺和Hg²⁺). 该复合体与Fe³⁺结合发生荧光猝灭现象, 可将其用作检测Fe³⁺的荧光传感器. Fe³⁺检测限为1.27×10^-7 mol/L, 猝灭常数(K_sv)为3.44×10² L/mol.