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861.
862.
超高效液相色谱-串联质谱法检测水系模拟物中11种工业用抗氧化剂 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了水系模拟物中11种工业用抗氧化剂的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。水系模拟物经ProElut PLS固相萃取柱浓缩富集,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18超高效液相色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,负离子多反应监测模式下进行监测,外标法定量。11种化合物在5.0~100μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r0.995,方法检出限为0.2~1.0μg/L,定量限为0.5~3.0μg/L。5.0、10.0和20.0μg/L添加水平下的加标回收率为61.4%~109.4%,RSD为3.9%~18.2%(n=6)。该方法操作简单、稳定、可靠,可以满足水系模拟物中11种抗氧化剂的定性确证和定量检测。 相似文献
863.
本文研究了邻菲罗啉对KBrO3-Na2SO3-K4[Fe(CN)6]-H2SO4振荡体系的扰动。结果表明,当加入邻菲罗啉的浓度在0.0005~0.0035mol·L-1范围内时,导致KBrO3-Na2SO3-K4[Fe(CN)6]-H2SO4pH振荡体系的Pt电极电位、溴离子选择电极电位和pH振荡的周期和振幅均明显放大,而加入邻菲罗啉的浓度在0.004~0.013mol·L-1范围内时,该体系的振幅缩小。另外,本文就邻菲罗啉对KBrO3-Na2SO3-K4[Fe(CN)6]-H2SO4pH振荡体系的影响机理进行了讨论。 相似文献
864.
A new cadmium(II) complex Cd(OBBA)2(2,2A-bipy)2 with 2-benzoylbenzoic acid(HOBBA) and 2,2-bipyridine(2,2A-bipy) as ligands has been synthesized. Crystal data for the complex are as follows: monoclinic, space group P21/c with a = 16.402(3), b = 10.4191(18), c = 23.395(4) A, β = 91.765(2)o, V = 3996.2(12) A3, Dc = 1.455 gAcm-3, Z = 4, μ(Mo Kα) = 0.603 mm-1, F(000) = 1784, the final R = 0.0218 and w R = 0.0558. In the electrode reaction, its electron transfer is quasi reversible and the electrode reaction corresponds to Cd(II)/Cd(0). Under 618 nm radiation, the title complex shows a strong fluorescent band at around 326 nm. In addition, in the range of 2~300 K, this complex displays diamagnetic property. 相似文献
865.
将纳米金(NG)电沉积在有序介孔碳(OMC)修饰玻碳电极表面,并将L-半胱氨酸(L-Cys)自组装至OM C/NG修饰电极表面,制备了OM C/NG/L-Cys修饰电极。采用透射电子显微镜考察了OM C的结构,扫描电子显微镜研究了OMC/NG/L-Cys修饰电极的表面形貌。考察了Cu2+在该修饰电极上的电化学行为,优化了Cu2+的测定条件。在最优条件下,溶出峰峰电流与Cu2+浓度在0.05~6.0μmol/L范围内呈良好线性关系,检出限为0.03μmol/L(S/N=3)。方法用于河水样品分析,其加标回收率在92.7%~101.6%之间。 相似文献
867.
近前向光学散射图样可以用来表征颗粒物的形状.基于球形芽孢杆菌、枯草芽孢杆菌、类鼻疽伯克氏菌的回转长椭球模型, 采用离散偶极子近似方法, 通过模拟3个不同方位探测器接收的散射光强响应信号, 讨论了非球形生物气溶胶颗粒的形状对前向角分辨光强的影响.结合球形指数反演算法, 在一定取向条件下, 前向5°–20° 内角分辨散射光强具有识别长形颗粒物和非长形颗粒物的能力.该研究可以为颗粒物形态测量仪器设计以及快速检测有害生物气溶胶提供依据. 相似文献
868.
869.
提出了液相色谱-串联质谱法同时测定浓缩胡萝卜汁中苏丹橙G、苏丹红G、苏丹红7B、苏丹黄、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ等8种苏丹类染料含量的方法。样品经正己烷提取,于39℃旋转蒸发至近干,氮气吹干后用1mL乙腈和0.1%(体积分数,下同)甲酸(1+1)混合液溶解。采用Hypersil GOLD色谱柱(50mm×2.1mm,1.9μm)为分离柱和以不同比例的0.1%甲酸和甲醇混合液为流动相作梯度淋洗,采用多反应监测正离子模式监测。8种苏丹类染料的质量浓度均在30~100μg.L-1范围内呈线性,测定下限(10S/N)在5~30μg.kg-1之间。在3个浓度水平下做加标回收试验,回收率在72.0%~96.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在6.2%~9.6%之间。 相似文献
870.
丙烯是一种非常重要的化工基础原料,主要用来生产高价值的化学品,如丙烯腈,异丙醇和甘油等.丙烯的传统来源主要是石油的催化裂化反应,以及石脑油和轻柴油的裂解过程.随着石油资源的减少,丙烷直接脱氢制丙烯技术逐渐成为一条重要的丙烯生产渠道.V基催化剂在丙烷氧化脱氢反应中被广泛研究,但被用于丙烷直接脱氢反应的报道还较少,且V基催化剂在丙烷直接脱氢制丙烯中的活性位目前还没有统一定论,可能是由于V的活性物种与载体性质密切相关,因此研究V基催化剂在不同载体上的活性位具有重要意义.Beta沸石分子筛具有规则微孔结构,高的比表面积以及可调节的酸性,是一种理想的金属催化剂载体.本文采用脱铝后的Beta分子筛作为V催化剂载体,通过调节V的负载量探究丙烷直接脱氢活性和VO_x结构的关系,以及催化剂的酸性对性能的影响.活性测试结果显示,V负载量分别为3wt%,7wt%和10wt%时(催化剂分别命名为3VSiBeta,7VSiBeta和10VSiBeta),三者的催化活性十分接近,此外,这些催化剂还具有较好的循环利用性,但碳沉积,丙烯选择性以及失活率都是随着V负载量的升高而增加.XRD和N2吸附结果揭示,VO_x在SiBeta上呈高度分散状态,并且当V负载量从3wt%升至10wt%时,表面V密度发生明显变化,VO_x物种在3VSiBeta中可基本实现孤立的单分散状态.同时,DRUV-vis,H2-TPR以及Raman测试结果表明,VO_x物种的聚合程度随V负载量的升高逐渐增加.NH^3-TPD结果表明,Beta载体在脱铝后本身的酸性位完全消除,但是负载V后引入了新的酸性位,并且3VSiBeta,7VSiBeta和10VSiBeta三者的酸量基本相当.尽管XPS结果显示,不同VSiBeta催化剂上的V价态分布有差异,但是相似的催化活性说明VSiBeta催化剂的活性位与形成的酸性位数目密切相关,而受V初始价态的影响不大.本文指出,酸性位可能是与V–O–Si键直接相关,V负载量从3wt%增加到10wt%,会逐渐形成无催化活性的V–O–V键,导致活性不能进一步提升.因此,3VSiBeta催化剂中可实现孤立的VO_x物种单层分散在SiBeta载体上,形成了大量的酸性V–O–Si键,从而显示出和高负载量的VSiBeta催化剂相当的活性以及较高的脱氢稳定性. 相似文献