电感耦合等离子体质谱法测定酱油中铅和总砷含量的不确定度评定

根据实验过程的数学模型,分析了电感耦合等离子体质谱法测定酱油中铅和总砷含量的不确定度来源,对不确定度分量进行计算,并计算出合成不确定度及扩展不确定度。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定肿瘤细胞mRNA中12种正常核苷和修饰核苷

建立了一种肿瘤细胞mRNA中12种正常核苷和修饰核苷的分析方法。肿瘤细胞样品经总RNA提取、mRNA纯化和mRNA水解后,加入8-溴鸟苷(8Br-G)为内标,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液为流动相,采用Agilent RRHD SB-C18(2.1 mm×50 mm,1.8 μm)色谱柱进行分离,电喷雾电离源正离子扫描(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测。该方法符合方法学验证要求,12种正常核苷和修饰核苷在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,定量下限(LOQ)为0.17~3.13 ng/mL,检出限(LOD)为0.08~1.56 ng/mL。将建立的方法应用于人鼻咽癌5-8F细胞系、人宫颈癌Hela细胞系和人胚肾上皮293T细胞系,成功地检测出多种修饰核苷水平。该方法细胞用量少(每样品2×106个),分析时间短(每样品6　min),灵敏度高,可为癌症研究和临床诊断等提供一种有效的分析方法。     

静态顶空GC-MS法测定化妆品中的甲醛

建立了化妆品中甲醛的快速检测方法.采用自动顶空GC-MS法,优化顶空条件,选用叔丁醇作为内标,甲醛浓度在5.6～560μg/g范围内,线性良好(r=0.9995).甲醛的最低检出浓度为0.6μg/g,回收率90.23%～108.79%,RSD在4.3%～9.4%之间.     

LS 6500型闪烁计数器检测化学发光的改进方法

提出了LS 6500型闪烁计数器进行化学发光检测时的改进方法,对提高化学发光检测数据的准确度,具有重要的意义。     

血液与尿液中铅形态化合物的HPLC-ICP-MS分析

建立了血液和尿液中2种铅形态化合物(三甲基铅、三乙基铅)的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。利用苯溶液萃取铅形态化合物,超声离心后以硫代硫酸钠溶液进行反萃取。以0.1 mol/L乙酸铵-0.1 mol/L乙酸与甲醇为流动相进行等度洗脱,Agilent Zorbax Plus C_(18)(4.6 mm×100 mm,3.5μm)对提取物进行分离,ICP-MS分析样品中铅形态化合物。结果表明,血液和尿液中2种铅形态化合物的线性范围分别为3～200 ng/mL和5～400 ng/mL,检出限为0.85～1.31 ng/mL,定量下限为3.00～5.00 ng/mL,日内及日间相对标准偏差(RSD)为1.8%～10%,提取回收率为85.3%～104%,基质效应为88.3%～117%。该方法样品前处理简单,检出限低,准确度高,适用于人体血液和尿液中三甲基铅、三乙基铅的测定。     

电喷雾电离质谱鉴定合成莱克多巴胺的副反应产物

采用电喷雾电离质谱(ESI-MS)结合碰撞诱导解离(CA)技术分析了合成莱克多巴胺(Ractopamine)产品溶液中目标化合物和副反应产物。根据一级和二级质谱图确定了反应副产物的化学结构,4种副产物分别为Ractopamine脱去水分子、再氢化及烃羟基甲醚化和乙醚化而形成的。质谱方法提供的分子量、分子结构信息对改进反应条件、减少副反应发生、提高产品收率具有指导作用。     

火焰原子吸收光谱法测定东江河沙中8种微量元素

采用火焰原子吸收光谱法对东江河沙中Na,K,Cu,Fe,Mg,Mn,Co,Zn 8种微量元素进行检测与分析。方法简单、快速、灵敏度高以及精密度好。算出回归方程和相关系数, 相关系数(r)均在0.994～1.000之间。选用HNO₃-HF-H₂O₂混酸体系消化。结果表明,东江河沙中含有丰富的微量元素, 其含量由高到低顺序为Na>K>Fe>Mg>Mn>Zn>Co>Cu, 钠的含量最为丰富, 铜含量较少。实验结果为探讨东江河沙的保健作用提供了有用的依据。     

自动顶空-气相色谱-质谱法测定血液中乙醇含量

提出了自动顶空-气相色谱-质谱联用检测血液中乙醇含量的方法。取一定量的血样或乙醇标准样品置于顶空瓶中(其中各加固定量的叔丁醇作为内标),在60℃及中速振摇的条件下平衡20 min,通过进样环定量地将一定量样品引入于气相色谱-质谱联用仪器中进行测定。乙醇和叔丁醇的保留时间分别为1.47 min和1.56 min。方法的线性范围为0.01~10.00 g.L-1,检出限(3S/N)为0.6 mg.L-1,测定下限(10S/N)为1.0 mg.L-1。乙醇的回收率在92%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于7%。     

白血病骨髓移植患者口腔黏膜病与微量元素锌的关系

为研究白血病骨髓移植患者全血微量元素锌与口腔黏膜病的关系，用原子吸收光谱法检测了正常对照组与白血病骨髓移患者预处理前及移植后骨髓空虚期全血微量元素锌的含量，并观察了白血病骨髓移植患者空黏膜病变情况。结果表明，正常对照组全血锌浓度与白血病骨髓移植患者预处理前全血锌浓度比较，差异无显著性（P＞0．05），而预处理前全血锌浓度与骨髓空虚期全血锌浓度有显著性差异（P＜0．01），白血病缓解后（预处理前）血锌接受正常水平，无口腔溃疡发生，而白血病骨髓移植患者处理后骨髓空虚期全血锌含量显著降低，并出现不同程度的口腔黏膜病变，说明预处理影响微量元素锌的代谢，微量元素锌的减少与白血病骨髓移植患者移植患者口腔黏膜病的发生有关。     

酸碱体系pH统一公式及Mathematica精确求算

酸碱体系pH计算是大学分析化学理论课程学习的重点难点,教材涉及繁多的计算公式和近似条件,局限于常见的简单体系。采用酸离解常数（Ka）对酸、碱、两性物质的酸碱反应平衡进行统一描述,建立质子平衡方程,推导得到适用于所有酸碱体系的pH计算统一公式,并使用Mathematica数学软件,便捷地解决精确求解的问题。学习通法通式,并采用计算机精确计算pH,有助于学生整体掌握分析化学理论课程中pH计算的理论基础及解决复杂体系精确计算问题。