氯硝西泮及其代谢产物7-氨基氯硝西泮的化学合成

以2-氰基-4-硝基苯胺为原料，经氧化偶联、酰胺化、亲核取代反应、分子内Wittig反应、还原反应等过程实现了7-氨基氯硝西泮的化学合成，在反应完成后可以直接过滤淋洗即可得到产物，无需其他纯化，操作简便。      

应用蒙特卡罗方法对比研究ADS颗粒靶和块状靶（英文）

应用蒙特卡罗软件FLUKA对比研究了颗粒靶和块状实体靶在中子、质子泄露,中子、质子流强,能量沉积,残余核活度及Gamma射线剂量率的差异。最终结果显示在靶的轴对称方向,相较块状靶,颗粒靶中的中子流强和能量沉积更加均匀,且侧壁泄露中子更多而反冲中子较少。除此之外,在散裂产物放射性方面,尽管有部分核素两种靶具有相似的活度,但是颗粒靶总的放射性活度要比块状靶低。因此以上特性使得颗粒靶相较块状实体靶更适合用于ADS的靶。Using the Fluka Monte Carlo code,the comparison study between granular target and monolith target in neutron and proton leakages,neutron and proton fluxes,energy deposition density and residual radioactivity as well as gamma dose rates were presented.Results shows that the neutron flux and energy deposition in tungsten spheres target are more homogeneous along the axial direction than monolith target.What's more,the granular target has a more lateral neutron yield and a relatively small amount of neutrons in the backward direction.In addition,the total radioactivity is found to be comparatively lower in granular target,although for some nuclei,the value of their activities are similar for both targets.So the above features make the granular target more suitable as a ADS target.     

托卡马克中快波电流驱动下全波方程的数值求解

用全波方法研究环形对称托卡马克等离子体中离子回旋频率范围内(ICRF)的快波电流驱动(FWCD)问题,考虑有限拉莫尔半径(FLR)效应和平行色散,建立全波计算的物理模型—全波方程,通过对全波方程的数值求解得到快波在等离子体中激发的电场强度分布.结果表明:快波可以传播到高温高密度等离子体的中心;快波在磁轴附近发生了模式转换;快波可以驱动中心的等离子体电流以改善等离子体的平衡位型;平行电场比垂直电场小三个数量级,通过垂直方向的回旋共振和平行方向的穿越期磁泵效应达到驱动电流的目的.     

以甲基橙为显色剂萃取光度法测定喜树中总生物碱

为测定喜树中总生物碱含量,取样品的提取液100μL,在pH 5的柠檬酸-磷酸盐缓冲介质中与甲基橙反应.反应混合液在25℃保持5 min后,用三氯甲烷10 mL进行萃取将生物碱转入有机相中,用光度法于366 mm波长处以三氯甲烷溶剂作参比测定其吸光度.用纯喜树碱作对照品,测得的吸光度与喜树碱质量浓度在6.5～104.0 mg·L-1范围内呈线性关系.取来自同一批的样品5份,按所提出的方法测定其总生物碱量,测定值的相对标准偏差为1.62%.在一已知样品的基础上,用标准加入法进行了回收试验,测得平均回收率为98.7%.     

强酸型离子交换树脂催化吸附制备Valienamine

以阿卡波糖为原料制备α-糖苷酶抑制剂Valienamine,通过对比硫酸、三氟乙酸和强酸型阳离子交换树脂催化水解阿卡波糖的效果,证实强酸型阳离子交换树脂效果最好,并且在催化水解的同时,产物Valienamine生成后即被吸附在树脂上,糖类副产物水洗即可除去;在实验选择的树脂中,以Amberlyst A-15催化活性最强,阿卡波糖水解率可达95.6%,国产001×7树脂水解率虽稍有逊色,但洗脱容易;选择9种大孔吸附树脂分别对Valienamine进行吸附和解析纯化试验,其中H1020型号树脂效果最好,80%甲醇解析效果最好;采用活性炭纯化Valienamine,用量为25mg/g阿卡波穰时,纯化效果最好,本实验条件下得到的Valienamine纯度为98.26%,得率为74.3%.     

近垒及垒下能区28Si+174Yb体系的裂变碎片质量分布

使用两块大面积平行板雪崩计数器,测量了近垒及垒下28Si+174Yb熔合裂变碎片质量-角度关联分布及质量分布。质量-角度二维图显示在该反应能量区间内并没有发现明显的准裂变成分。运用单高斯曲线拟合了裂变碎片的质量分布并抽取了质量宽度。结果表明:在库仑势垒以上,质量宽度随着反应能量的升高而增大;在库仑势垒以下能区,发现质量宽度随着反应能量的降低而呈现轻微增大的趋势。运用鞍点统计模型对本次实验数据拟合发现,需用比文献给出的更大的刚度系数才能重现实验结果,其物理原因还需要进一步研究。In order to study the fission mechanism, the mass distributions and mass-angle distributions of the fission fragments for 28Si+174Yb were measured near the Coulomb barrier. The mass-angle correlations do not indicate any possible quasi-fission events in this bombarding energy range. The mass distributions were fitted by the single Gaussian distribution and then the mass widths were extracted. At above-barrier energies, the mass widths were found to increase with the energy. However, the mass widths show slight increase with decreasing energy below the barrier. Additionally, the mass widths can not be reproduced in the framework of the saddle statistic model with the given parameter, so further study is still needed.     

对位取代苯甲酸与2，2′-联吡啶配体构筑的两种二价铅配合物的合成、晶体结构及性质

水热条件下,合成了2个含对位取代苯甲酸和2,2′-联吡啶配体的二价铅配合物[Pb(4-HOBA)₂(2,2′-bipy)]·H₂O (4-HOBAH =4-hydroxybenzoic acid,2,2′-bipy=2,2′-bipyridine) (1)及[Pb(4-MBA)₂(2,2′-bipy)](4-MBAH=4-methylbenzoic acid) (2),并通过X-射线单晶结构分析、元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱以及热重分析等手段对配合物进行了表征与研究。X-射线单晶结构测定表明,2种晶体的不对称单元中,六配位的二价铅离子分别与来自1个2,2′-联吡啶的2个N原子和2个对位取代苯甲酸的4个O原子螯合。配合物1属单斜晶系,P2₁/c空间群,a=1.094 83(4) nm,b=1.751 94(6) nm,c=1.204 79(4) nm,β=100.334(2)°,V=2.273 39(14) nm³,Z=4,final R₁=0.025 4,wR₂=0.067 4。广泛存在的分子间氢键和弱π…π堆积作用将配合物1组装成稳定的三维超分子结构。配合物2属三斜晶系,P1 空间群,a=0.955 10(11) nm,b=1.008 05(12) nm,c=1.324 83(15) nm, α=109.865(1)°,β=97.322(1)°,γ=90.643(1)°,V=1.187 8(2) nm³,Z=2,final R₁=0.028 4,wR₂=0.050 8。配合物2经由一对Pb…O(0.318 5(2) nm)弱相互作用被组装成二聚体结构,弱的Pb…O相互作用及与配合物1中类似的π…π堆积作用共同构筑了配合物2的三维结构。在配合物1和2中,铅的6s孤电子均显示了立体化学活性,使配位键分布于半球型区域。同时,两种配合物固体均具有光致发光特性,并在蓝光区有较强发射。     

跟踪通信一体化接收光学系统设计

针对机载平台相对位姿变化快、机载设备日趋小型化轻量化等特点,基于大视场凝视扫描的方式,提出一种高帧频CMOS捕获、FSM调节跟踪、APD通信的同轴双光路跟踪通信一体化接收光学系统。介绍了系统的工作原理和方案;设计了一套验证系统,并对该系统的跟踪、瞄准性能进行了优化设计和分析。跟踪光路视场达到±175 mrad,90%能量光斑直径小于10 μm;通信光路视场达到±13 mrad,RMS直径小于3.5 μm。考虑到机载应用的特殊性,进一步分析了该系统杂散光特性和公差影响。分析结果表明:该方案同时满足高概率捕获、高精度跟踪、瞄准以及小型化的要求,对于机载激光通信具有一定借鉴意义。     

类矩形盾构隧道管片施工期内力分布规律研究

对于使用阶段的隧道管片结构,其受力特性通常可以简化为平面应变问题进行分析;而在施工阶段,由于隧道纵向荷载的差异,边界约束条件的不均匀,施工荷载的交叉影响以及盾构施工的时间空间性,导致施工阶段管片受力成为一个三维问题.本文以宁波软土地层大断面类矩形盾构隧道为背景,依据现场试验来探索类矩形盾构隧道衬砌结构在施工期受力、变形的规律.研究表明:施工阶段中衬砌弯矩、轴力整体呈上小下大、左右对称分布;脱出盾尾阶段为施工过程中的最不利工况,管片和螺栓的应力水平迅速提高,之后随推进距离增大逐渐趋于稳定,管片中柱接近纯受压构件.研究认为同步注浆和纵向、环向螺栓对管片应力变化影响均较大,建议加强对同步注浆工艺的控制,加强螺栓初期预紧力和后期复拧的管理.     

布洛芬插层类水滑石/淀粉凝胶复合物的制备及缓释行为

为设计新型布洛芬缓释体系提供实验依据,以氯化镁、氯化铝、布洛芬(IBU)及淀粉等为原料,采取共沉淀-焙烧还原法及冷冻-解冻法,制备了层状双氢氧化物-布洛芬插层复合物(LDH-IBU)、淀粉凝胶-布洛芬复合物(淀粉凝胶-IBU)及层状双氢氧化物/淀粉凝胶-布洛芬插层复合物(LDH/淀粉凝胶-IBU)。 通过傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)表征了上述3种复合物的结构,并研究了它们在模拟人体环境条件下的缓释性能。 结果表明,3种复合物中的IBU在不同的缓释介质中都具有一定的缓释效果,复合物释放速率大小为:LDH/淀粉凝胶-IBU>LDH-IBU>淀粉凝胶-IBU;在pH值为6.6和7.4以及0.9%生理盐水3种缓冲介质中释放速率依次减小。 释放动力学均符合准一级动力学方程。