显色剂N—烯丙基—N‘—（氨基对苯磺酸钠）硫脲与钯（Ⅱ）显色反应的研究和…

本报道了极易溶于水的显色剂Ｎ－烯丙基－Ｎ＇－（氨基对苯磺酸钠）硫脲光度法测定钯的条件，：在ＰＨ４．０－５．５缓冲介质中，ＡＳＡＴｕ与钯生成易溶于水的、稳定的黄色络合物，组成比为：Ｐｄ（Ⅲ）：ＡＳＡＴｕ＝１：４；络合物的最大吸收波长为２９６．０ｎｍ表观摩尔吸光系数ε２９６＝１．３３×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１；钯（Ⅱ）在０－２０嗳μｇ／２５ｍＬ呈线性，相关系数γ＝０．９９９５。该法灵敏度     

用N苯基N′(氨基对苯磺酸钠)硫脲光度法测定微量钯

1引言 硫脲类化合物作为显色剂测钯已有报道,氨基硫脲及其衍生物分子中,含有的氮、硫两种原子均可作为电子的给予体,提供电子对与多种金属离子生成金属螯合物,因而广泛应用于金属离子的定性、定量分析。本实验室合成的系列氨基硫脲类化合物已成功应用于钯的定量分析。本文研究了新的水溶性试剂N苯基N′(氨基对苯磺酸钠)硫脲(PPT)与钯*"的显色反应,通过寻找适宜的反应条件,建立了测定微量钯*"的新方法。该法灵敏度高、操作简便,且测定结果准确可靠。将该法用于废催化剂中钯的测定,所得结果令人满意。 2实验部分 2.1主要仪器和试剂GBC916型分光光度计(澳大利亚); PHS3型数字酸度计(萧山分析仪器厂); 501型超级恒温器(上海实验仪器厂)。钯标准溶液(1.0 g/L),用时再稀释成10 mg/L和20 mg/L的标准溶液。溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)溶液(1%)。实验所用水均为去离子水,其它试剂均为分析纯。 2.2实验方法准确移取适量钯*"的标准溶液于25 mL容量瓶中,然后依次加入pH 5.5的HAcNaAc缓冲溶液2.0 mL,PPT溶液2.5 mL,1%的CTMAB溶液0.5 mL,用水稀释到约20 mL,摇匀后放入80℃水浴中加热5 min,取出,用流动自来水冲淋至室温,定容,摇匀。以试剂空白作参比,用1 cm厚的比色皿于306.1 nm处测定络合物的吸光度。 3结果和讨论 3.1试剂及络合物的吸收光谱实验表明,在pH=5.5时,试剂、PdＰＰT二元络合物及PdＰＰＴＣＴＭＡＢ三元络合物的最大吸收峰分别位于248.5 nm、285.6 nm、306.1 nm处,加入CTMAB最大吸收波长红移了20.5 nm,且吸光度加大。本实验选定在306.1 nm处进行测定,对比度Δλ＝57.6 nm。 3.2介质酸度的影响实验了不同的缓冲介质HAcNaAc,KH2PO4Na2HPO4,NH4ClNH3·H2O中络合物的吸光度及吸收峰的位置。结果发现,在pH 5.0～6.5的HAcNaAc缓冲体系中,络合物的吸光度达最大且恒定。实验选用pH 5.5的HAc～NaAc缓冲液作显色介质。 3.3缓冲溶液用量对络合物吸光度的影响实验结果表明：当缓冲溶液用量在1.5mL以上时,络合物的吸光度最大且恒定。实验选用2.0 mL的缓冲溶液。 3.4显色剂用量对络合物吸光度的影响结果表明,对于20 μg Pd2+,PPT溶液用量在2.0～3.0 mL时,络合物吸光度达最大且恒定,实验选用的显色剂用量为2.5 mL。 3.5表面活性剂及用量对络合物吸光度的影响实验选用了Triton X100,吐温60,吐温80,CTMAB,十二烷基磺酸钠,阿拉伯树胶,明胶等表面活性剂。结果表明,CTMAB对体系有明显的增敏、增稳作用。进一步试验表明,1%的CTMAB用量在0.4～0.7 mL时,络合物的吸光度达最大且恒定。本试验选用1%的CTMAB溶液0.5 mL。 3.6显色温度及络合物的稳定性显色反应在室温下进行时,反应速度较慢,络合物的吸光度随温度的升高而增大。在70～90℃的水浴中加热5 min可显色完全。温度继续升高,络合物吸光度下降。实验选用80℃水浴中显色5 min。显色后络合物在室温下(暗处)至少可稳定存在15 h。 3.7络合物的组成用连续变化法和摩尔比法测定络合物的组成,得到一致的结果:络合物的组成为Pd∶PPT∶CTMAB=1∶4∶2。用连续变化法求得络合物的条件稳定常数为K=4.97×1023。 3.8工作曲线按照实验方法绘制工作曲线,钯含量在0～0.92 mg/L范围内呈直线关系,其表观摩尔吸光系数ε306.1=7.98×104L·mol－1·cm－1,检出限为24.8 μg/L。 3.9共存离子的影响按试验方法,试验了近40余种常见离子对20 μg(25mL中)Pd2+测定时的干扰情况。在所有的离子中,Fe3+,Cu2+有干扰,量大时需事先分离,少量Fe3+的干扰可用1.5 mL 1%NaF掩蔽;Cu2+的干扰可用1.0 mL 1%EDTA掩蔽。 4样品分析 取适量废催化剂处理液于25 mL容量瓶中,加入1.5 mL 1%的NaF溶液,然后按试验方法进行显色测定,分析结果令人满意。分析结果中相对标准偏差为0.2%～0.３%,回收率为97.5％～98.3%。     

N-对甲苯基-N'-(氨基对苯磺酸钠)硫脲的合成及与铂(Ⅳ)的显色反应

详细介绍了新试剂N-对甲苯基-N’-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(PMPT)的合成.经过红外光谱、紫外光谱、核磁共振和元素分析等方法测试,确定了试剂的组成和结构.研究了试剂与铂(Ⅳ)的显色反应,建立了光度法测定微量铂(Ⅳ)的方法.在pH3.6～5.2的HAc-NaAc缓冲体系中,该试剂和铂(Ⅳ)-形成一种稳定的组成比为1:3的绿色水溶性络合物,其最大吸收峰位于756nm处,表观摩尔吸光系数为ε_(756)=1.14×10~5·L·mol~(-1)·cm~(-1).铂含量在4～336μg/L服从比尔定律,相关系数r=0.9997,近50种离子不干扰.将该法应用于矿石和催化剂中铂的测定,获得满意的结果.     

元素核外电子的排布及其在周期表中位置的推算

前言目前用数学运算来表示元素周期律,元素周期表和元素核外电子排布之间关系的,见到甚少。我们对此进行了摸索、探讨。找出了它们间的数学表达式,这就为通过运算,简化电子排布奠定了基础。伟大学者门捷列夫（1834—1907）在前人工作的基础上,于1869年2月在俄国化学会会报上,发表了他的元素表和周期律。     

新试剂N—壬基—N′—（氨基对苯磺酸钠）硫脲（NPT）与Cu^2＋ …

通过对新合成的显色剂Ｎ－壬基－Ｎ′－（氨基对苯磺酸钠）硫脲与Ｃｕ＾２＋显色反应的研究,确定了光度测定铜,在ｐＨ６．２￣７．０的ＫＨ２ＰＯ４＾－Ｎａ２Ｂ４Ｏ７缓冲溶液中,Ｃｕ＾２＋和ＮＰＴ形成１：３的水溶性配合物,最大吸收波长为３４３．２ｎｍ,表观摩尔吸光系数ε３４３．２＝４．８７×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。Ｃｕ＾２＋含量在２￣５５·ｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律,相关系数０．９９９９。     

新试剂HABST分光光度法测定铜

硫脲类试剂因含有Ｓ ,Ｎ配位原子而可与无机离子形成配合物 ,近年来已被用于定性分析和定量测定。对氨基苯磺酸钠类硫脲因其良好的水溶性而避免了以往测铜试剂需有机相中进行的繁琐处理。Ｎ 庚基 Ｎ′ (对氨基苯磺酸钠 )硫脲(ＨＡＢＳＴ) [1 ] 是继Ｎ 烯丙基 Ｎ′ (对氨基苯磺酸钠 )硫脲 (ＡＳＡＴＵ) [2 ] 后又合成的一种水溶性光度试剂 ,通过初步研究 ,发现它与Ａｇ+、Ｃｕ2 +有特征性反应。在此基础上 ,对其与铜的显色反应作进一步研究 ,探讨了ＨＡＢＳＴ分光光度法测定铜的最佳条件 ,在ｐＨ4.5～ 6.0的ＨＡｃ ＮａＡｃ缓冲溶液中 ,Ｃ…     

新试剂N—间甲苯基—N′—（氨基对苯磺酸钠）硫脲（MMPT）的合成及其在…

本文合成新试剂Ｎ－间甲苯基－Ｎ′－（氨基对苯磺酸钠）硫脲（ＭＭＰＴ）经红外，紫外，核磁，元素分析等测试，确定其结构，研究测定了试剂与４０多种种离子的反应及其配合物的表观洋吸光系数，它可作为Ｃｕ＾２＋（ｍ＝０．０１５μｇ，ｃ＝０．５μｇ／ｍＬ），Ａｇ＾＋（ｍ＝０．１μｇ，ｃ＝３．３μｇ／ｍＬ）的新鉴定试剂和光度法测定Ｐｄ＾２＋（ε３０９．７＝６．３２×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，Ｐｔ（Ⅳ）     

相转移催化合成偶氮脲

取代氨基脲的两相转移催化脱氢合成偶氮脲是一种新反应, 本文报道了用2, 4, 6-三叔丁基苯酚两相转移催化取代氨基脲脱氢形成偶氮化合物, 在温和的条件下合成了10个新偶氮脲, 均获得较好的产率(88-99%), 并对其反应机理作了合理的解释。