多级孔ZSM-5分子筛的制备及催化噻吩烷基化性能研究

用不同浓度的Na₂CO₃溶液处理ZSM-5分子筛,采用XRD、XRF、SEM、N₂吸附脱附及NH₃-TPD方法对处理前后的ZSM-5分子筛进行表征,并考察了Na₂CO₃溶液处理对ZSM-5分子筛孔结构、酸性以及噻吩烷基化性能的影响。结果表明,Na₂CO₃溶液处理在保持ZSM-5分子筛微孔骨架结构的同时,增加了ZSM-5分子筛的比表面积、外表面积和介孔体积,并调变了酸性。Na₂CO₃溶液处理提高了ZSM-5分子筛催化剂的噻吩烷基化活性和噻吩选择性。一定反应条件下,随着Na₂CO₃溶液浓度增加,多级孔ZSM-5分子筛的噻吩烷基化性能逐渐提高,而噻吩选择性先增加后下降。当Na₂CO₃溶液浓度为2 mol/L时,分子筛的噻吩转化率和噻吩选择性分别为81.26 %和73.15%。当Na₂CO₃溶液浓度为3 mol/L时,噻吩转化率和选择性分别为90.57 %和72.59%。     

家禽肌肉组织中硝基咪唑类药物残留的液相色谱串联质谱测定

建立了同时检测家禽肌肉组织中3种硝基咪唑类药物残留的液相色谱-串联质谱法。样品用乙酸乙酯提取,经浓缩、过滤后直接进入液相色谱-质谱分析。采用监测母离子及其相应子离子的多反应监测技术,根据离子流峰面积进行定量。3种药物的定量检出限分别为甲硝唑0．8μg／kg、洛硝哒唑0．1μg／kg、二甲硝唑0．1μg／kg。1次分析的运行时间为5min。是一种快速、灵敏、可靠的分析方法。     

溶剂对煤液化影响的研究

用共振搅拌反应器研究了煤液化过程中溶剂的作用,结果表明,用大分子直链脂肪烃、单环苯系列化合物作溶剂,煤转化率较低。比较不同环数化合物作溶剂对应的煤转化率可得,单环苯系列< 两环萘系列<三环蒽、菲。使用芘溶剂和萘溶剂转化率相近;酚类化合物不适合作煤液化的溶剂;同系列物相比,煤转化率次序为,部分氢化芳香化合物作溶剂>带侧链的芳香化合物作溶剂>芳香化合物作溶剂>完全氢化芳香化合物(环烷烃)作溶剂。气氛对煤转化率的影响与所用溶剂的种类有关,用十氢萘和甲基萘做溶剂时,气氛的影响很小,使用四氢萘时,气氛的影响很大。     

壳聚糖修饰炭黑负载Pt-Au催化剂对甲醇氧化的电催化性能

以炭黑及自制的壳聚糖-炭黑(CHI-C)复合材料为载体,采用溶胶负载法制备了Pt_m＾Au/C及Pt_m＾Au/CHI-C催化剂(＾ 代表Au、Pt为分步负载,m代表Pt/Au原子比),通过紫外-可见吸收光谱、X射线衍射、透射电镜及X射线光电子能谱对催化剂进行了表征。利用循环伏安法和计时电流法分别测定了Pt-Au催化剂对甲醇电催化氧化反应的活性和稳定性,考查了Pt/Au原子比及CHI改性对电催化活性和稳定性的影响。结果表明,Pt_1.0＾Au/C具有最高的催化活性,炭黑中加入少量CHI能提高Pt_1.0＾Au/C催化剂的稳定性。     

第七届全国分析化学年会暨第七届全国原子光谱分析学术报告会紧急通知

考虑诸多因素 ,第七届全国分析化学年会暨第七届全国原子光谱分析学术报告会商定 ,两会合并、联合召开 ,统一组织、统一领导。会期 :2 0 0 0年 1 0月　　地址 :重庆市西南师范大学收稿截止日期 :2 0 0 0年 3月 3 1日 (以邮戳为准 )论文处理 :会议筹备组将组织专家对应征论文进行评审 ,决定取舍。录用的论文将安排在会上口头报告或报展 ,并在会前出论文集。请自留底稿 ,恕不退还。收稿地址 :两个收稿地址等效。1　重庆市西南师范大学化学化工学院周光明、黄玉明同志收 ,邮编 :4 0 0 71 52　北京海淀区学院南路 76号光谱与分析期刊社孟广政同…     

溶剂萃取预处理对低阶煤大分子结构的影响

为了研究溶剂预处理对低阶煤的固有大分子结构的影响,本研究对锡林郭勒褐煤（XLL）和神府次烟煤（SFC）分别进行了四氢呋喃（THF）索氏抽提、二硫化碳/N-甲基-2-吡咯烷酮（CS₂/NMP）混合溶剂抽提及热溶处理,并对所得抽余煤进行了傅里叶红外漫反射光谱分析（DRIFT）、热重分析（TGA）、压汞法分析（MI）和溶胀度测定。结果表明,溶剂抽提导致煤大分子结构重排和再缔合。其中,THF索式抽提和CS₂/NMP混合溶剂抽提可以改变非共价键交联作用,特别是氢键作用分布,从而不同程度地松弛煤大分子结构。然而,高温溶剂热溶处理主要促进了煤大分子的共价键交联,尤其是对锡林郭勒褐煤（XLL）。所有抽取煤的溶胀都受Fickian扩散控制,且所有抽取煤的溶胀活化能都低于原煤。     

五彩湾煤镜质组与惰质组在热解中的相互作用

以五彩湾煤镜质组、惰质组为研究对象,建立两种不同的体系,镜质组与惰质组无相互作用体系(A)和相互作用体系(B)。利用热重技术(TG)和傅里叶变换红外技术(FT-IR),将两体系的热解固体产物进行红外分析。结果表明,在300~450℃,体系B的脂肪氢含量高于体系A,表明镜质组与惰质组之间发生了烷基自由基转移反应,芳氢的含量也是体系B多于体系A,这说明镜质组与惰质组之间同时发生了芳构化作用,随温度升高,镜质组生成少量氢自由基与惰质组发生侧链取代反应;在500~700℃,体系B的脂肪氢含量和芳氢含量均低于体系A,表明此时镜质组与惰质组之间发生缩聚反应及缩合反应;750~800℃时,脂肪氢和芳香氢含量均为体系B大于体系A,说明体系B中,镜质组产生较多的氢自由基与惰质组大分子芳香结构发生氢化反应,同时与惰质组发生侧链取代反应;850~900℃时,镜质组与惰质组之间进一步发生多环芳香缩合反应。