EXAFS测量中“负峰”现象的研究

在进行EXAFS测量时,需用晶体单色器对入射X射线进行分光。对于非同步辐射光源,所得到的应是光源的连续谱和叠加其上的靶及杂质的特征线。但在实际测量中还经常发现“负峰”出现,它对测量的EXAFS及其它X射线谱会产生干扰。本文报道了实验观察结果,用多重衍射效应对此现象作了解释,并讨论了消除“负峰”的方法。 关键词：     

白马骨挥发油的GC-MS分析

采用水蒸气蒸馏法从白马骨中提取挥发油,再通过气-质联用(GC-MS)技术对所提取的挥发油的化学成分进行分离鉴定,共测定了其中的36种成分.已成功鉴定的成分占样品总量的93.39%,其主要成分为脂肪酸,占挥发油总量的74.23%,其次为烷烃化合物8.54%,酯类化合物3.96%,酮类化合物2.36%,烯烃化合物1.95%,醇类化合物1.71%,其它化合物(1个)仅占0.71%.     

金纳米粒子修饰的三维花状二硫化钼复合材料的制备及其用于检测过氧化氢的研究

以Na_2MoO_4·2H_2O为钼源,硫脲为硫源和还原剂,氧化多壁碳纳米管(o-MWNTs)和氧化石墨烯(GO)为原料,采用水热法合成了三维花状MoS_2/GO/o-MWNTs纳米复合材料,并进一步采用原位还原法将金纳米粒子修饰至MoS_2/GO/o-MWNTs纳米复合材料表面。通过场发射扫描电镜、透射电镜、XRD、XPS等对上述复合材料进行表征。结果表明,该复合纳米材料具有3D花状球结构,且Au纳米粒子已成功生长在其花瓣状片层上。采用滴涂法制得该复合材料修饰的玻碳电极,研究了过氧化氢在该电极上的电化学行为。结果表明:该电极对过氧化氢的电还原表现出强催化活性。通过对不同浓度过氧化氢的催化还原,得出该电极对过氧化氢的线性范围为12.0×10~(-9)～31.0×10~(-6) mol/L,灵敏度为56.6μA/(mmol·L~(-1)),检出限为12.0×10~(-9) mol/L。     

对甲苯基硫脲和对溴苯基硫脲的晶体结构和电子结构

本文测定了对甲苯基硫脲(1)和对溴苯基硫脲(2)的晶体结构,并用 CNDO/2程序对生物活性较大的对甲苯基硫脲分子进行了量子化学计算。1属单斜晶系,空间群 P2_1/n,a=0.5618(1),b=0.8487(4),c=1.7865(3)nm,Bβ=93.53(1)°,Z=4,D。=1.298 g·cm~(-3),最终偏离因子 R=0.0396;2属单斜晶系,空间群 P 2_1/n,a=0.9096(6),b=0.8991(4),c=1.0659(8)nm,β=105.59(6)°,Z=4,D。=1.836g·Cm~(-3),最终偏离因子R=0.073。晶体结构测定结果表明,硫脲部分的四个原子组成平面三角形,苯环平面与硫脲平面的夹角分别为63.5°和68.6°。量化计算结果和晶体结构测定相吻合。     

含碘系列电荷转移复合物的热分解温度对烧孔阈值电压的影响

合成了5种含碘的电荷转移复合物,对其热化学烧孔性能进行了研究,在它们的单晶上成功写入了信息点阵.通过热重分析获得了5种材料的热分解温度,并测量了它们的烧孔阈值电压.结果表明,材料的热分解温度对烧孔阈值电压有明显影响.理论分析表明,阈值电压对热分解温度的依赖关系反映了活化能对热化学烧孔反应速度的影响.     

微量汞分析的探讨

应用原子吸收分光光度法对微量汞分析进行了探讨，在灯电流为６或７ｍＡ检测波长为２３５．７ｍ样品浓度在０．１～５．０μｇ范围内线性关系良好，ｒ＝０．９９９９５，平均回收率９８．９３％，ＲＳＤ＝０．４７％，证明本法测定微量汞准确度高，稳定性好，值得推广使用。     

Cloning and Sequencing of Trichosanthin Gene and Its Expression in Escherichia coli and Tobacco Plant

A Trichosanthin gene was cloned from Trichosanthes kirilowii genomic DNA by polymerase chain reaction (PCR). Nucleotide sequence data indicated that we obtained the coding region of the mature Trichosanthin peptide as well as its signal peptide at the N-terminus. Comparisons of our sequence with the previously reported nucleotide sequences of this gene showed 99.25% homology, yet there were notable differences between the previously reported amino acid sequence and our deduced result. This gene was subcloned into a highlevel expression plasmid (pJLA502) of E. coli under the control of a P_RP_L promoter, and we observed the gene product after temperature induction. The gene was further cloned into plant intermediate vector pE3 under the control of a CaMV 35S promoter, and transferred into a tobacco genome using the agrobacterium-mediated gene transfer system. Western blotting analysis of the protein extracted from Escherichia coli and transgenic tobacco plants proved that the Trichosanthin gene has been     

DMF-H_2O缔合体系的~1HNMR研究

DMF水溶液是一种生物分子水溶液的简单生化模型。测量了DMF-H_2O体系不同 温度下全浓度范围的~1H NMR数据，对体系中的缔合情况进行了讨论，基于H_2O, H_2O·DMF, (H_2O)_2和(DMF)_2·H_2O的缔合平衡建立了化学缔合模型，采用最 小二乘法拟合实验数据，联合遗传算法和Levenberg-Marquardt算法对模型参数进 行全局寻优求解得不同温度的缔合平衡常数K，再根据不同温度的K求得缔合平衡的 ΔH和ΔS。为了更好地理解DMF水溶液中分子间的相互作用，还测量了298 K下DMF- CCl_4和DMF-BuOH体系全浓度范围的~1H NMR数据作为比较，结合NMR的基本原理对 各DMF溶液体系~1H NMR的实验现象进行了分析和解释，认为水溶液的特殊结构、氢 键和DMF酰胺基的共轭体系是影响DMF-H_2O体系~1H NMR的主要因素。     

纳米晶二氧化钛光声与表面光伏特性

利用溶胶-凝胶法制备二氧化钛纳米晶粉末. 结合光声和表面光伏技术对样品表面态性质和光诱导电荷输运特性进行研究. 结果表明, 纳米晶TiO2样品在波长为380 nm 处出现的表面光伏响应与锐钛矿型TiO2的表面电子结构有关, 属于带鄄带电荷转移跃迁;随着样品粒径的减小, 在2.38 eV 能级处形成一个具有明显受体特征的表面电子态; 依据样品光声效应和表面光伏效应之间的能量互补关系发现, 尽管随着样品平均粒径的减小无辐射跃迁产生的光声信号增强, 但是适当提高样品中金红石的相对含量, 可以显著减少样品表面无辐射跃迁的成分, 提高光量子效率.     

新型斜式沸点仪及无限稀释活度系数的测定

本文设计制作了两种新型斜式(搅拌式和非搅拌式)沸点仪,采用非分析的方法测定了丙酮-甲醇等14组二元体系的无限稀释活度系数,并用以进行了全浓度范围汽液平衡数据的推算,获得了满意的结果。