应用电喷雾质谱研究七叶皂苷钠与人血清白蛋白间的非共价结合特性

采用电喷雾离子阱质谱研究了七叶皂苷钠(SA)与人血清白蛋白(HSA)之间的相互作用。研究结果表明,七叶皂苷钠与人血清白蛋白形成的复合物的稳定常数K为6.18×104mol/L,最大表观化学结合计量比为5∶1。考察了进样液pH值以及质谱仪毛细管温度、锥孔电压对药物与蛋白质相互作用的影响,以及根据温度变化对复合物热力学常数ΔH、ΔS的影响。实验结果表明,七叶皂苷钠与人血清白蛋白间的作用力主要为疏水作用。     

小檗碱与人血清白蛋白结合的电喷雾离子阱质谱研究

以小檗碱与人血清白蛋白间的非共价结合作用为例,提出了一种应用电喷雾离子阱质谱(ESI-ITMS)研究蛋白-配体非共价结合稳定常数与结合计量比等特性的新方法。根据小檗碱与人血清白蛋白间的ESI-ITMS滴定实验结果,小檗碱与人血清白蛋白形成复合物的最大表观化学结合计量比为4.4∶1;根据ESI-ITMS滴定实验结果的Scatchard方程分析,小檗碱-人血清白蛋白复合物的表观稳定常数K值为1.29×105L/mol,结合位点数n为5.1;根据作用温度对复合物热力学常数△H、△S的影响,确定小檗碱与人血清白蛋白间的作用力主要为疏水作用力。实验结果与应用荧光法得到的结果基本一致。     

电喷雾质谱法研究药物与蛋白的结合

以葛根素与人血清白蛋白、α1-酸性糖蛋白间的非共价结合作用为例,提出了一种电喷雾离子阱质谱(ESI-MS)研究蛋白药物非共价结合的新的质谱滴定法。本方法的主要假定条件是:当蛋白与小分子配体间有一定亲合力、且作用配体的量浓度大于作用蛋白的量浓度时,蛋白复合物总浓度与作用蛋白总浓度近似相等。将该质谱滴定法在毛细管温度180℃;锥孔电压35V的条件下,研究了葛根与人血清白蛋白、α1-酸性糖蛋白间的非共价结合特性,结果表明,葛根素与人血清白蛋白、α1-酸性糖蛋白的结合常数K分别为7.59×104mol/L,8.01×104mol/L,结合位点数分别为6.8和9.4;葛根素与α1-酸性糖蛋白和人血清蛋白间的作用力主要为静电引力,所得结果与用荧光淬灭分析法所得结果基本一致。     

高效毛细管电泳法测定生药当归中阿魏酸的含量

阿魏酸在溶剂中稳定,这给定量分析带来一定干扰。研究了阿魏酸在６种不同溶剂系统中的稳定性,改进了溶解阿魏酸的溶剂,在此基础上建立了生药当归中阿魏酸的高效毛细管区带电泳分离分析方法。电泳条件：以６０ｍｍｏｌ／Ｌ硼砂（ｐＨ９．４５）为电泳介质,未涂层弹性融硅毛细管（５０μｍ×３９．５ｃｍ,有效分离长度３４．８ｃｍ）为分离通道,压力进样（６８．９５ｋＰａ·ｓ）,２０ｋＶ恒压电泳（２５℃）,检测波长３１４ｎ     

HPLC测定复方双花口服液中绿原酸和连翘苷的含量

复方双花口服液由金银花、连翘、板蓝根等用科学方法提取有效成分精制而成 ,主治各类因金黄色葡萄球菌所致感染性疾患。绿原酸和连翘苷是该制剂中主要有效成分。我们采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱 ,对该口服液中绿原酸和连翘苷含量进行同时测定 ,结果准确 ,重现性好 ,可用于复方双花口服液的质量控制     

环丙沙星的单扫示波极谱分析

研究了环丙沙星在０．１０ｍｏｌ／ＬＮＨ４Ｃｌ（ｐＨ６．０）底液中的二阶导数阴极波，建立了极谱分析法，该法的线性范围为２５－２５００ｎｇ／ｍＬ．检测限为５．９ｎｇ／ｍＬ，六次重复实验的ＲＳＤ为４．７％，考察了人体内微量物质对ＩＰ＇＇的影响。该法用于盐酸环丙沙星药片含量分析，结果令人满意。     

中药大黄蒽醌类物质电喷雾质谱裂解规律研究

大黄是一味临床常用药材,化学成分复杂,主要药效成分为蒽醌类衍生物.其中1,8-二羟基蒽醌类衍生物如大黄素(Emodin)、大黄酚(Chrysophanol)、大黄酸(Rheni)、大黄素甲醚(Physcion)、芦荟大黄素(Aloe-emodin)等在中药中分布较广泛.这类物质及其甙类具有泻下、抗菌、抗癌等多种生理活性.对于大黄蒽醌类物质的分离、含量测定、药理研究等一直是一个非常活跃的领域,但对大黄蒽醌类衍生物的电喷雾质谱裂解规律的研究还未见报道.本文我们应用电喷雾离子阱质谱(ESI-MS)研究了5种大黄素型蒽醌衍生物的裂解规律.为进一步开展大黄蒽醌类物质在生物体内的代谢规律等做了有益的探讨.     

毛细管电泳在拮抗药物对氨基苯甲酸，对羟基苯甲酸和磺胺分析测…

本报道了一种用毛细管区带电泳法分离与测定对氨基苯甲酸、对羟基苯甲酸及磺胺类药物的新方法。电泳条件为：用２０ｍｍｏｌ／Ｌ硼砂－２０ｍｍｏｌ／ＬＨ３ＰＯ４－２０ｍｍｏｌ／Ｌβ－环糊精－４％乙醇作电泳液，Ｌ－抗坏血酸为内标，２８０ｎｍ为检测波长，样品由电进样方式１０ｋＶ／１０ｓ）引入毛细管（５１．２ｃｍ×５０μｍｉ．ｄ．，有效分离长度为３８．５ｃｍ）．在２４．５℃下，６ｍｉｎ内三可达基线分离（电泳电     

乙酸螺旋霉素的单扫示波极谱研究

本文报道了一种新的、灵敏的乙酰螺旋霉素测定法——二阶导数单扫示波极谱分析法.在 0.05 mol/L NaOH介质中,乙酰螺旋霉素有一灵敏的还原峰E_p~″=-1.52(vs.SCE),二阶导数峰电流i_p~″与浓度在 5.0~90μg/mL范围内存在线性关系,RSD=3.6%(n=6),检测限为 2.0μg/mL(S/N=2.5);经多种实验证明其电极过程为含弱吸附的不可逆扩散控制过程,电子转移数为2.此外还研究了人体内共存微量物质对i_p~″的影响;该法用于乙酰螺旋霉素药片含量分析,结果令人满意.     

6－硝基喹啉的单扫示波极谱分析

研究了６－硝基喹啉在滴汞电极上的电极过程并建立了它的单扫示波极谱测定法。在０．１０ｍｏｌ／ＬＮａＣｌ底液中，６－硝基喹啉的二阶导数阴极波峰电流ｉ”ｐ（Ｅ”ｐ＝－０．６６ＶｖｓＳＣＥ）与浓度在１．０×１０－７～２．５×１０－５ｍｏｌ／Ｌ范围内有良好线性关系，检出限为４．２×１０－８ｍｏｌ／Ｌ，ＲＳＤ＝１．７％（ｎ＝６）。此外还考察了多种人体内常见微量物质及表面活性剂对ｉ”ｐ的影响。