2,4-二甲基吡咯-3,5-二羧酸二乙酯的合成——推荐一个大学有机化学实验

采用Knorr吡咯合成法,以乙酰乙酸乙酯和亚硝酸钠为原料,在醋酸和锌粉作用下采用“一锅法”得到2,4-二甲基吡咯-3,5-二羧酸二乙酯。本实验涉及到控温、回流、重结晶、熔点测定、红外光谱及核磁共振等实验操作和分析检测方法。该实验原料简单易得、产物收率高,结合波谱解析方法,可以培养和提高学生合成实验的能力,加强学生对杂环合成和波谱解析的理解与分析。     

混合稀土储氢合金中氧和氮的测定

研究了混合稀土储氢合金中氧和氮的测定方法。针对稀土金属高温易挥发、分解的特点,选择适宜的加热温度,使用镍浴,选择高温座坩埚进行试验：选择出了合适的助熔剂的预处理方法。方法已用于实际样品。对含氧0．43％、含氮0.018％的试样,分析精密度为氧4．3％,氮5.9％,加标回收率氧为93％～104％,氮为92％～110％。     

应用光纤布喇格光栅传感器监测地下管道腐蚀的新方法研究

地下管线工作环境恶劣,腐蚀是引起它破坏和失效的主要原因之一.本文提出了一种应用光纤光栅传感器监测管道腐蚀的新方法.输送石油和天然气等一些物质的管道内部存在的压力会使管道发生膨胀,进而导致管道外壁产生环向变形.假定管道为无限长,管道内部压力导致的管道外壁轴向应变可忽略不计,当管线发生腐蚀时,会导致管壁变薄,管道内部的压力又可以看作基本不变,这样就会增大管道外壁的环向应变.当管道内部压力保持恒定时,管道壁厚与应变之间存在一定的反比例关系,本文方法就是将封装好的光纤光栅传感器粘贴在管道外壁,通过监测外壁环向变形来判断管道腐蚀的情况和程度.通过理论值、模拟值和试验值三者的对比分析来说明了这种新方法是可行的,并且值得被广泛应用,为埋地管道的防灾减灾提供了一种对策.     

多取代1,4-戊二烯-3-醇的合成及其在螺环四氢喹啉衍生物合成中的应用

以取代邻氨基苯甲酸为起始原料,经6步反应合成了7个多取代1,4-戊二烯-3-醇（7a~7g）;以7a~7g为原料,5 mol%FeCl₃为催化剂,CH₂Cl₂为溶剂,于室温反应合成了7个螺环四氢喹啉衍生物（8a~8g）,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR和HR-MS(ESI)表征。采用X-射线单晶衍射研究了8d的晶体结构。结果表明：8d的晶胞参数a=14.001(3) , b=12.335(2) , c=11.587(3) , α=90°, β=95.497(2)°, γ=90°, V=1 991.9(7) ³, Z=4, μ=0.182 mm^-1, F(000)=816.0, R[F²>2σ(F²)］=0.053 7, wR(F²)=0.132 5。     

层状C/ZrB2-SiC复合材料素坯成型工艺的研究

采用两种不同素坯成型工艺制备层状C/ZrB2-SiC复合材料,并对其微观结构和力学性能进行研究.结果表明:高温下预压成型制备的层状ZrB2-SiC复合材料层厚均匀,界面平直,弯曲强度和断裂韧性较高,分别达到427MPa和11.3 MPa·m1/2.而室温下预压成型各层厚度不均,界面弯曲,出现界面交叉现象,弯曲强度和断裂韧性较低,分别为277 MPa和9.4 MPa·m1/2.采用素坯高温预压成型制备的层状C/ZrB2-SiC复合材料力学性能较高,主要归因于界面平直,裂纹交替通过基体层和界面层,裂纹的扩展路径变长,断裂功增加.     

一种新型介孔空腔二氧化硅纳米微球的制备与缓释行为

本文用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为试剂,通过软模板法合成介孔二氧化硅,利用在合成过程中,由伪莫尔转动所引起的微粒内部的大量缺陷,通过溶剂抽提,形成了具有空腔结构的介孔二氧化硅纳米微球.采用透射电子显微镜(TEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)、N2吸附-脱附等手段对产物的形貌和结构进行了详细的表征.并以溴甲酚绿作为目标物,通过改变压强和温度,调节溴甲酚绿进入空心SiO2微球中的不同部位,对所制备的空腔介孔二氧化硅微球进行染料的装载和释放试验.结果显示该微球腔壁具有可渗透性和缓释性,而且在负压蒸发溶剂的情况下可以得到较高的药物负载量和极大地提高缓释性能.     

FeCl_3催化合成新型烯丙基醚类化合物

以烯丙基醇类化合物(1a~1i)和乙醇为起始原料,FeCl_3为催化剂,经分子间亲核取代反应合成了9个烯丙基醚类化合物(2a~2i,其中2c,2e~2i为新化合物),收率80%~95%,其结构经1H NMR,13C NMR和HRESI-MS表征。研究了催化剂,溶剂,反应温度和反应时间对2a产率的影响。结果表明:在最优反应条件[1a 0.5mmol,Fe Cl34 mg,Et OH 2.5 mmol,CH2Cl2为溶剂,于室温反应0.8 h]下,2a收率95%。     

半合成青霉素侧链合成的研究：Ⅹ.DL—5—（4—羟基苯基）海因的合成

以乙醛酸、尿素、苯酚为主要原料，在少量醇的存在下，于强酸性介质中经缩合反应合成了ＤＬ－５－（４－羟基苯基）海因。采用正交设计试验，找出了影响收率的主要因素，确定了最佳反应条件。醇的加入使产物收率提高到７８．７％。     

LD双端端面泵浦的高功率连续单频Nd:YVO4激光器

研制了高功率连续单频Nd：YVO4激光器。在考虑激光晶体因吸收泵浦光而产生的热透镜效应的基础上，设计了六镜环行激光谐振腔，采用两个光纤耦合输出的高功率激光二极管双端端面泵浦结构，在总泵浦功率为32．3W的情况下，得到10．4W的单频1．064μm红外输出，斜效率为43．7％，长期功率稳走性优于1％(4h)，激光器自由运转时的频率漂移小于150MHz（1min)。