溶剂浮选三元缔合物光度法测定痕量铬(Ⅵ)的研究

本文利用酸性条件下,质子化的3,5 Br2 PADAP(3,5 Br2\|PADAPH3+3)能与Cr2O2-7及SCN-发生三元缔合反应生成Cr2O2-7·3,5 Br2 PADAPH3+3·SCN-,该缔合物在620nm波长处有最大吸收,且易溶于有机溶剂,建立了溶剂浮选测定痕量铬(Ⅵ)新方法。本法的灵敏度为ε620=3.1×105L·mol-1·cm-1,检出限为0.5μg·L-1。测定了人发中痕量铬,结果满意。     

螯合树脂预浓集薄层树脂相吸光光度法测定痕量铜的研究

本文提出了在弱酸性条件下,以螯合树脂预浓集薄层树脂相光度法测定铜的新方法。本法灵敏度高(ε_(435)=3.6×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)),比液相光度法提高33倍;选择性好,大多数共存离子不影响测定;方法的检出限为5.3μg·L~(-1),RSD为1.67％(n=6)。对水样和高纯稀土试样中的痕量铜进行了测定,结果令人满意。     

电感耦合等离子体光谱/质谱联机同时测定多金属结核中常量、微量、痕量元素

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)与等离子体光谱(ICP-OES)联机同时测定多金属结核样品中常量、微量、痕量元素。样品经高压密封溶样弹消解后,一次气动雾化进样,ICP-OES测定常量和微量元素,ICP-MS测定微量和痕量元素。详细探讨了不同浓度范围元素的测定方式、元素分析信号的采集模式、多原子离子干扰的校正因子。采用ICP-MS与ICP-OES二种方式同时测定Co、Cu、Ni、Zn、V、Ba、Sr,分析结果表明具有较好的一致性。所建立的ICP-MS与ICP-OES联机检测技术用于多金属结核标准样品的分析(Nod-A-1,GSPN-1,GSPN-2,GSPN-3),分析结果与推荐值符合,相对标准偏差小于10％。     

汞（Ⅱ）的三元离子缔合物浮选及其应用于光度法测定水中痕量汞（Ⅱ）

在pH 6.5的微酸性溶液中,汞(Ⅱ)与碘离子形成的络阴离子HgI2-4和亚甲基蓝的阳离子MB 生成离子缔合络合物;在分液漏斗中与一定量的苯振摇后,该缔合物[HgI2 4]·2[MB ]以第三相的形态在水相与苯相之间浮选析出.将水相及有机相弃去,用丙酮将析出的浮选相溶解后在657 nm波长处测定其吸光度.汞(Ⅱ)量在12.0～22.0 mg/25 mL内服从比耳定律,摩尔吸光率为3.5×105>L·mol-1·cm-1,方法的检出限为5.1×10-7 mol·L-1.对12.0 μg/25 mL汞(Ⅱ)标准按方法连续测定11次,算得测定结果的相对标准偏差为3.98%.应用所提出的方法以合成水样为基体,加入汞(Ⅱ)标准溶液进行回收试验,测得回收率在94.8%～100.1%之间.     

两种取代黄酮的合成研究

分别以间苯二酚和间苯三酚为原料,首先通过傅克酰基化合成羟基取代苯乙酮,再对羟基进行苄基和甲基保护,然后和3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯在酸性条件下经Baker-Venkatarama分子内重排闭环形成目标化合物.中间体和目标化合物通过氢核磁共振和质谱进行确证     

转变教学观念落实高效课堂——记一次基于"高效课堂"的研讨活动

目前,江苏以非常决心规范办学行为,以非常举措深入实施素质教育,大幅度削减了课时,不提倡以往那些熬时间、拼体力的学校教育.那么,如何才能在有限的课堂时间内高效完成课堂教学任务,同时还要以培养和锻炼学生的各种能力为核心呢?如何在现在素质教育的新形势下实现高效课堂呢?     

微波促进酸性离子液体催化水杨酸酯化

用自制的硫酸氢1-甲基-3-(3-磺酸基丙基)咪唑([MIMPS]HSO4)酸性离子液体作为水杨酸与醇的酯化反应催化剂,考察了温度、时间、物料配比和离子液体用量等因素对酯化反应的影响,优化的最佳反应条件为: 微波辐射时间20 min,反应温度95 ℃,醇与酸摩尔比3∶1(水杨酸的量为0.02 mol),[MIMPS]HSO4用量10 mmol,水杨酸甲酯的产率和选择性分别为91.9%和99.0%。 离子液体回收循环使用4次,催化效率不变。 与热催化酯化反应相比,微波辐射可缩短反应时间;水杨酸与不同碳链醇的酯化产率随着碳链的增加而降低,同碳链的伯醇酯化率比仲醇高。     

含镍WP/MCM-41催化剂二苯并噻吩加氢脱硫性能

以MCM-41为载体,以镍（Ni）为助剂,制备了Ni含量不同的WP/MCM-41催化剂。采用XRD、BET、SEM和XPS对催化剂进行了表征;以二苯并噻吩（DBT）为模型化合物,通过高压微反装置考察催化剂的加氢脱硫（HDS）活性。结果表明,Ni的加入促进了活性组分WP的生长并使其晶相尺寸略有增加,一定含量的Ni有利于提高催化剂的比表面积。Ni对WP/MCM-41催化剂二苯并噻吩HDS反应具有促进作用。少量Ni的加入有利于WP活性相的生成并增加了活性位的数量;加入过量的Ni,在催化剂中形成了具有一定活性的类似Ni-W-P结构的物种,减少了活性组分WP所占的比例,从而使催化剂DBT的 HDS活性降低。其中,Ni的质量分数为1%的催化剂（cat-Ni-1）具有相对较高活性,其DBT 脱硫率和转化率分别为76.78%和72.16%,比不加Ni的催化剂分别提高了30.04%和21.62%。二苯并噻吩在WP/MCM-41催化剂上以加氢脱硫途径为主,Ni的加入对提高加氢脱硫途径选择性起到了促进作用,且加氢脱硫选择性随Ni含量的增加而提高。     

连续重整催化剂铂中心可接近性研究

在AutoChem II 2920化学吸附仪上,探索以环己烷、苯、甲苯、正庚烷和甲基环戊烷为新有机探针分子表征重整催化剂中Pt的可接近度．通过脉冲实验表明,单铂催化剂在合适条件下可以用环己烷、苯和正庚烷表征出全部金属活性中心;双金属催化剂用苯为探针分子在350℃可以表征全部的金属活性中心,用环己烷作为探针分子在100℃或者正庚烷作为探针分子在170℃可以表征双金属催化剂中的非合金Pt．     

基于2-苯基-1H-1,3,7,8-四-氮杂环戊二烯并[l]菲的Pb(Ⅱ)、Co(Ⅱ)配合物的晶体结构与发光（英文）

采用水热法合成2种配合物[Pb2(ptcp)2(DDA)](NO3)2·2H2O(1)和[Co(ptcp)2(DDA)(H2O)]·0.5H2DDA·H2O(2)(ptcp=2-苯基-1H-1,3,7,8-四-氮杂环戊二烯并[l]菲,H2DDA=1,12-十二烷二酸),并采用单晶X-射线衍射、元素分析、红外光谱、X-射线粉末衍射和理论计算对其进行了结构表征。配合物1和2分别呈现双核和单核结构,通过π-π和氢键作用形成二维和三维结构。此外,配合物1具有较好的发光性质。利用Gaussian09W程序,采用B3LYP/LANL2DZ方法对配合物1进行自然键轨道(NBO)分析。结果表明配位原子与Pb(Ⅱ)离子之间存在明显的共价相互作用。