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以4,4′-二羟基查尔酮为原料,和环氧氯丙烷反应合成了主链含有双键结构的查尔酮环氧树脂(CER),其结构经1H NMR和FT-IR确证。采用非等温DSC法研究了甲基四氢邻苯二甲酸酐和4,4′-二氨基二苯基砜两种固化剂对CER的固化反应热行为,通过动态热机械分析和热失重分析对CER的热性能进行了研究。结果表明:甲基四氢邻苯二甲酸酐体系固化的CER的Tg为152.73 ℃,初始热分解温度为350.6 ℃, 800 ℃时的残碳率为19.29%; 4,4′-二氨基二苯基砜体系固化的CER的Tg为251.94 ℃,初始分解温度为365.7 ℃, 800 ℃时的残碳率为46.44%。 相似文献
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HPLC法快速筛查抗风湿类中成药或保健食品中21种非法添加化学成分 总被引:2,自引:0,他引:2
基于亚3μm核壳填料色谱柱技术建立了高效液相色谱法快速筛查21种抗风湿类化合物。供试品以1%乙酸-甲醇为提取溶剂,经ACCHROM C18100A(4.6 mm×100 mm,2.8μm)分离,以磷酸水溶液(pH3.0)-甲醇-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为230 nm,流速1.0 m L/min,柱温35℃。该方法在20 min内可分离21种成分,各化合物的线性范围为5~100μg/m L(萘普生为1.5~30μg/m L),回收率为91.0%~109.1%。萘普生的检出限(S/N=3)为0.8 mg/kg,其余化合物的检出限为2.0 mg/kg。按上述方法对抽检样品进行检测,发现18批阳性样品,并采用液相色谱-质谱联用法进一步确证。该方法快速、准确,适用于抗风湿类中成药或保健食品中非法添加化学成分的快速筛查,具有广阔的应用前景。 相似文献
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无机纳米微粒及聚四氟乙烯填充聚醚醚酮复合材料的摩擦学性能 总被引:11,自引:7,他引:11
以纳米Al2O3、纳米TiO2及聚四氟乙烯(PTFE)作为复合填料,利用热压成型方法分别制备了纳米Al2O3-PTFE及纳米TiO2-PTFE填充聚醚醚酮(PEEK)复合材料;采用销-盘式摩擦磨损试验机考察了纳米微粒对复合材料摩擦学性能的影响;采用扫描电子显微镜观察分析了复合材料磨损表面形貌.结果表明:纳米微粒和PTFE作为复合填料可以显著改善PEEK的摩擦学性能,其改善效果同纳米微粒的填充量相关;当纳米填料的质量分数相同时,PEEK/PTFE/nano-TiO02复合材料的摩擦磨损性能明显优于PEEK/PTFE/nano-Al2O3复合材料;含纳米Al2O3的复合材料磨损表面呈现严重塑性变形特征,且塑性变形程度随纳米微粒含量增加而增大,而含纳米TiO2的复合材料磨损表面塑性变形轻微. 相似文献
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采用核-壳亚3μm色谱柱建立了高效液相色谱同时测定凉茶中11种非法添加药物(对乙酰氨基酚、阿司匹林及其降解物水杨酸、磺胺甲唑、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、氧氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、土霉素、强力霉素)的方法。样品经甲醇-乙腈(1∶1)超声提取,安捷伦Poroshell 120 EC C18(100 mm×4.6mm,2.7μm)色谱柱分离,以0.1%三氟乙酸三乙胺溶液(p H 3.0)-甲醇-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.2 m L/min,柱温35℃,采用二极管阵列检测器检测,外标法定量。11种成分的线性范围为0.5~25 mg/L,相关系数均不小于0.998 2,检出限为1~5 mg/L,平均回收率为86.9%~108.0%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~1.4%。按上述方法对286批凉茶样品进行检测,发现9批阳性样品,检出成分为对乙酰氨基酚、阿司匹林及其水解物水杨酸、磺胺甲唑。阳性样品进一步采用液质联用法定性确证。该方法操作简便、灵敏、准确,适用于凉茶中11种化学成分的测定。 相似文献
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提出了用高效液相色谱法测定壮阳保健品中4种非法加入的硫代西地那非类药物的方法。样品用乙腈-水(1+1)溶液超声提取。用ACE C18色谱柱分离,柱温为35℃,进样量为10μL,所用流动相为由(A)三乙胺溶液-甲醇-乙腈(60+20+20)混合液和(B)三乙胺溶液-甲醇-乙腈(8+46+46)混合液,以不同体积比混合的溶液进行梯度淋洗。检测波长为230nm。4种药物的线性范围均在1.00~100mg·L-1范围内,检出限(3S/N)均为67μg·kg-1。加标回收率在92.0%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于1.5%。对阳性样品进一步用LC-MS/MS确证。此外,还研究了硫代西地那非的二级质谱裂解规律和紫外光谱特征。 相似文献
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复杂缔合体系NMA-H2O的1H NMR研究 总被引:1,自引:0,他引:1
N-甲基乙酰胺(NMA)是最简单的肽键模型分子,广泛地被用来研究氢键相互作用.采用外标法测量了不同温度下NMA-H2O缔合体系的1H NMR数据,通过磁化率校正得到了混合物的准确化学位移数据.然后用量子化学计算的结果确定体系的缔合形式,运用化学缔合理论建立模型,对模型进行降维,减少模型参数;再采用最小二乘法,联合遗传算法(GA)和Levenberg-Marquardt算法对模型参数进行全局寻优,求解得到了缔合平衡常数和缔合平衡的ΔH和ΔS.此外,还采用密度泛函理论(DFT)计算了NMA-H2O的几种主要缔合形式在298 K的ΔH,计算结果与化学缔合模型得到的结果和文献吻合较好. 相似文献
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DMF-H_2O缔合体系的~1HNMR研究 总被引:1,自引:0,他引:1
DMF水溶液是一种生物分子水溶液的简单生化模型。测量了DMF-H_2O体系不同 温度下全浓度范围的~1H NMR数据,对体系中的缔合情况进行了讨论,基于H_2O, H_2O·DMF, (H_2O)_2和(DMF)_2·H_2O的缔合平衡建立了化学缔合模型,采用最 小二乘法拟合实验数据,联合遗传算法和Levenberg-Marquardt算法对模型参数进 行全局寻优求解得不同温度的缔合平衡常数K,再根据不同温度的K求得缔合平衡的 ΔH和ΔS。为了更好地理解DMF水溶液中分子间的相互作用,还测量了298 K下DMF- CCl_4和DMF-BuOH体系全浓度范围的~1H NMR数据作为比较,结合NMR的基本原理对 各DMF溶液体系~1H NMR的实验现象进行了分析和解释,认为水溶液的特殊结构、氢 键和DMF酰胺基的共轭体系是影响DMF-H_2O体系~1H NMR的主要因素。 相似文献
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DMF水溶液的分子动力学模拟 总被引:5,自引:0,他引:5
采用Optimized Potertials for Liquid Simulations-All Atom(OPLSAA)模型 对298.15K N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的水溶液进行了分子动力学模拟,确定了溶液 的径向分布函数,统计了不同浓度的DMF水溶液中各形态氢的比例分数,并对该温 度下的1HMIR数据进行了预测,结果与实验值吻合较好.模拟结果表明:选用的 OPLSAA从模型是可靠的,它能反映DMF水溶液体系本质的势能. 相似文献
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