液相色谱/串联质谱法测定水中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了直接进样-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱法同时测定水中6种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。水样经离心后取上清液进样,采用BEH C18柱,以水(0.1%甲酸)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱进行检测。实验通过在液相色谱系统中装入一根吸附分配柱,很好地解决了液相色谱系统的干扰问题。6种邻苯二甲酸酯类在一定范围内线性良好(r=0.9990~0.9996),回收率为84.3%~102%,相对标准偏差为1.0%~8.7%,方法检出限为0.05~0.5μg/L。方法适用于测定地表水中6种邻苯二甲酸酯类化合物的残留。     

N-(2-羧基苯)-N’-(3-氨丙基)草酰胺桥联异双核配合物的合成、电化学性质和磁性

合成了 4种不对称草酰胺桥联异双核配合物 [Cu( oxca) M( phen) 2 ]Cl O4· 2 H2 O[oxca表示 N -( 2 -羧基苯 ) -N -( 3-氨丙基 )草酰胺三价阴离子 ,phen代表邻菲啉 ,M=Mn、Co、Ni、Zn].用元素分析、红外光谱、电子光谱、热分析及室温磁矩等对所合成配合物进行了表征 .在 DMSO溶剂中采用循环伏安法研究了配合物的电化学性质 .在 4～ 30 0 K范围测量了 Cu( ) -Mn( )和 Cu( ) -Ni( )的变温磁化率 ,经拟合分别得磁参数 J=-1 0 .5 6 cm- 1 和 J=-1 7.0 8cm- 1 ,表明在异双核配合物中金属离子间有较弱的反铁磁性自旋交换作用 .     

配合物[Cu_2(TS)(H_2O)]·H_2O的自组装制备、晶体结构和电化学性质

利用单核配合物Na2 CuTS·H2 O在溶剂中的不稳定性质 ,自分解并重新组装得到了双核配合物 [Cu2 (TS)(H2 O) ]·H2 O .配合物为单斜晶系 ,空间群P2 1/C ,晶胞参数为a =0 .80 830 (16 )nm ,b =1.70 79(3)nm ,c =1.4 0 73(3)nm ,β =10 5 .0 8(3)° ,V =1.86 5 4 (6 )nm3 ,Z =4 ,最终一致性因子R =0 .0 6 4 4 .该分子结构为双核单元 ,金属原子通过两个酚氧原子桥联在一起 .结合晶体结构对配合物作了电化学研究     

氧化钨二氧化钛复合共生薄膜的拉曼光谱结构研究

采用电子束及真空热蒸发的方式镀制了氧化钨薄膜及掺杂的氧化钨的复合共生薄膜.运用拉曼光谱以及电化学工作站等测试手段分析了氧化钨复合共生薄膜的结构及电致变色性能.通过对拉曼光谱曲线的解叠分峰处理发现,源于晶相的810 cm-1拉曼峰的相对强度变化与样品的致色效率存在负相关,即拉曼峰相对强度越小,样品的致色效率越高.     

悬浮液雾化进样感耦等离子体基本参数研究Ⅰ.等离子体激发温度测定

研究了悬浮液雾化进样感耦等离子体原子发射光谱基本参数——等离子体激发温度。实验用“线为温标线，并采用多谱线法测量溶液雾化进样和0．05％二氧化钛悬浮液雾化进样等离子体激发温度。测定结果显示这两种雾化进样方式的等离子体激发温度接近，为5000-6000K。随感耦等离子体原子发射光谱仪器功率的提高，悬浮液雾化进样等离子体激发温度也相应增大，但增大幅度较小。悬浮液雾化进样等离子体发射光谱分析，若单纯改变仪器功率对于颗粒在等离子体中的原子化效率没有显著的变化，因此对于分析结果没有显著的改善作用。     

阳极溶出伏安法同时测定血清中的铅、镉

人体中的痕量元素特别是铅、镉与人体健康有着密切关系,因而正确测定它们在人血清中的含量有着一定的意义。Sinko等曾报道了血清经热压消化后,用阳极溶出伏安法同时测定其中6种痕量元素;也有人报道了全血经湿法消化后,用微分脉冲阳极溶出伏安法同时测定其中的痕量元素。国内也曾报道过耳血中痕量铅的测定。本文是在过去工作的基础上,提出了人血清于常压下湿法消化后,用线性扫描阳极溶出伏安法,在悬汞电极上同时测定铅、镉的方法。分析时间约为3小时,检测下限为2ng/ml。     

痕量磷的苯芴酮-钼间接比色法—用于三氯氢硅和四氯化硅中痕量磷的测定

本工作提出一个快速、灵敏、简便的测定三氯氢硅、四氯化硅中杂质磷的方法——苯芴酮测钼间接定磷法。样品水解后以氢氟酸赶去硅,在0.5M高氯酸介质中以乙酸正丁酯萃取形成的磷钼杂多酸,用0.5M高氯酸洗去残余的钼酸铵,并用水反萃取磷钼酸,在硫酸介质中测定钼—苯芴酮的红色络合物。测定的最低量为5×10~(-9)克,当取样量为1毫升时,可测磷含量为3×10~(-7)％。     

赵家台叶蜡石的品种类型、矿物相变及其对合成金刚石的影响

叶蜡石是合成金刚石广泛采用的固体传压和密封的介质。本文对赵家台叶蜡石进行了初步的传压性能测试和矿物学研究,讨论了它们的品种类型、在高温超高压下的矿物相变及其对合成金刚石生长过程的影响。并对合理使用天然块状叶蜡石和改进传压密封材料提出了初步意见。     

Transmission Properties of W3 Y-Branch Filters in Two-Dimensional Photonic Crystal Slabs

A highly efficient W3 Y-branch filter in a two-dimensional photonic crystal slab with triangular lattice of air holes is designed and fabricated, and its transmission properties are measured. By accurately adjusting the size of the resonant cavities, the minimum wavelength spacing of 7 nm between two channels is realized. The corresponding resonant wavelengths of the two cavities agree well with the calculated ones. This implies that this kind of fiIter may be promising in integrated wavelength division multiplexing system.     

在吡啶溶剂中氯化镍催化的溴代芳烃自身偶联反应

Pyridine was used as a solvent for homocoupling of aryl bromides catalyzed by nickel chloride/triarylphosphinein the presence of zinc and recycled easily.Triphenylphosphine was the best ligand for nickel in this coupling reac-tion.