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941.
942.
在抽空密封石英管内放置元素锌和磷合成ZnP_2过程中, 仔细考察了不同升温程序的实验结果, 发现磷蒸汽压条件对于形成磷化物的性质相当重要, 在大于4大气压时会生成近100%黑色ZnP_2。用缩短合成时间,考察合成过程的中间产物, 以及用称量法、化学分析法和扫描电镜法对中间产物的分析, 提出了ZnP_2合成过程的主要机理。 相似文献
943.
报导了用UV法和NMR法共同测量丙烯腈与某些芳烃的分子配合常数,以Rose-Drago方程处理数据.并比较了二种方法测定得到的配位常数.结果表明UV法和NMR法测量所得相关系数都很高,大都在0.99以上,认为体系以1:1形式配位的假设是合理的,两种方法得到的配位常数的误差也大体相当. 相似文献
944.
荧光光谱法研究的结果表明,β-环糊精水溶液能够增强丙酸苯酯激基缔合物的形成。丙酸苯酯在β-环糊精腔内生成激基缔合物,对丙酸苯酯的光重排反应具有—定的催化作用。并提出了在β-环糊精腔形成的包裹型激基缔合物的可能结构。 相似文献
945.
946.
随着消毒剂在环境中的广泛使用,水体中卤代苯醌(HBQs)存在的风险逐渐升高,建立水产品中HBQs的检测方法具有重要的现实意义。本研究建立了基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定水产品中5种HBQs含量的方法。选择10%甲醇乙腈溶液(含0.1%甲酸)为提取溶剂,加入氯化钠和无水硫酸镁脱水离心,采用50 mg N-丙基乙二胺(PSA)、30 mg石墨化炭黑(GCB)和30 mg中性氧化铝(Al2O3)组合吸附剂对上清液进行吸附净化,净化液经氮气吹至近干,乙腈复溶后上机测定。待测物以0.25%甲酸乙腈溶液和0.25%甲酸水溶液为流动相,通过Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离,在电喷雾负离子(ESI-)、多反应监测(MRM)模式下进行测定,采用基质匹配标准曲线定量。5种HBQs在6 min内可达到较好的色谱分离,同时通过空白基质加标工作曲线评价基质效应,其中2,5-二氯-1,4-苯醌(2,5-D... 相似文献
947.
<正>锰是钢中的有益合金元素之一,又是冶炼的脱氧剂和脱硫剂,对提高钢的耐磨性作用明显[1]。高锰钢具有较高的硬度和强度,其中硅、锰、磷、镍、铬、铜、钼、钒、钛等元素含量对其性能影响很大,是评价高锰钢品质的重要指标,也是其产品检测的必检项目。国家标准系列GB/T 223《钢铁及合金化学分析方法》中钢铁及合金中硅、锰、磷、镍、铬、铜、钼、钒、钛等元素的测定方法包括了重量法、滴定法、光度法及火焰原子吸收分光光度法等, 相似文献
948.
为解决高纯石墨样品前处理中高温灰化耗时长(4~10 h)的问题,提出了题示方法。取高纯石墨样品0.300 0 g,置于50 mL聚丙烯样品管中,用15 mL 10%(体积分数)王水(体积比为3∶1的盐酸-硝酸混合液)超声提取20 min,提取时会有部分石墨漂浮于液面上,用注射器吸取样品管中部的提取液约3 mL,过0.45μm水系滤膜后收集在样品管中,在灰化温度为900℃、原子化温度为2 000℃等条件下采用石墨炉原子吸收光谱法进行测定。结果表明,超声提取缩短了样品处理时间(仅为20 min)。铅元素的质量浓度在5~50μg·L-1内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.11 mg·kg-1。对同一样品分析7次,测定值的相对标准偏差为4.6%。按照标准加入法进行回收试验,回收率为91.0%~94.0%。 相似文献
949.
950.
建立超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)及气相色谱-串联质谱联用(GC-MS/MS)法测定天麻中53种禁用农药残留。采用乙腈直接提取和基于QuEChERS原则的固相萃取法对样品进行处理。UPLC-MS/MS法采用电喷雾离子源,正离子模式下多反应监测,色谱峰面积外标法定量;GC-MS/MS法采用电子轰击离子源,色谱峰面积内标法定量。53种农药的质量浓度在一定范围内与响应值线性关系良好,相关系数均大于0.990,检出限为0.001~0.005 mg/kg,定量限为0.002~0.01 mg/kg。样品平均回收率为71.4%~118.2%,测定结果的相对标准偏差为1.4%~6.3%(n=6)。该方法能快速、有效地检测天麻中的禁用农药残留量,可用于天麻质量评价。 相似文献