电感耦合等离子体-质谱法测定高纯四甲基氢氧化铵中超痕量金属元素

建立了高纯四甲基氢氧化铵(TMAH)中超痕量金属元素的分析方法。25%(w/w)高纯TMAH溶液样品经超纯水稀释后直接进样,应用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定其中12种超痕量金属元素。在MS/MS模式下,分别向碰撞/反应池(CRC)中加入O_2和NH_3-He(1∶9,V/V),消除质谱干扰,采用O_2质量转移法对Cr、Mn、Ni和Mo进行测定,O_2原位质量法对Cd和Pb进行测定,NH_3质量转移法对Fe、Co、Cu和Zn进行测定,NH_3原位质量法对Mg和Al进行测定。12种金属元素的检出限为0.3~57.2 ng/L,加标回收率在92.0%~106.0%之间,相对标准偏差(RSD)≤4.6%,表明本方法具有良好的准确性和精密度。本方法已成功应用于25%高纯TMAH溶液中超痕量金属元素的分析。     

在线亲和固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测-四极杆飞行时间质谱快速筛选中药中α-葡萄糖苷酶结合成分

中药活性成分的快速分离分析一直是中药研究的重点和热点问题。该文建立了在线亲和固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测-四极杆飞行时间质谱技术快速筛选中药中与α-葡萄糖苷酶有结合作用的活性成分的方法。四通阀和六通进样阀组成接口界面,收集亲和固相萃取柱中与α-葡萄糖苷酶有结合作用的活性成分,接着进入液相色谱系统进行分析鉴定。阳性对照品((+)-儿茶素)和阴性对照品(水杨酸)混合物筛选确定了方法的特异性和准确性。接着,以玉竹为研究对象,筛选出9种主要的α-葡萄糖苷酶抑制活性化合物,包括5种苯乙基肉桂酰胺类化合物,4种双氢高异黄酮类化合物。结果表明建立的方法简便、快速、特异性强,可用于任何复杂体系中α-葡萄糖苷酶结合活性成分的筛选。     

微乳液-苯基荧光酮体系吸光光度法测定痕量锗

研究了吐温-80/正丁醇/正庚烷/水组成的非离子型微乳液对Ge(Ⅳ)与苯基荧光酮(PF)的显色反应.结果表明,微乳液对Ge(Ⅳ)-PF显色体系有较好的增敏作用.在1.2mol·L~(-1)盐酸酸度下,Ge(Ⅳ)-PF在微乳液介质中形成橙黄色配合物,ε_(506)达1.56×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Ge(Ⅳ)浓度在0～12μg/25ml范围内遵守比耳定律.在酒石酸、氟化钠、硫脲联合掩蔽下,直接测定锅炉烟尘、枸杞子中痕量锗,结果满意.     

荧光光谱法研究三种黄酮类化合物与BSA的相互作用

用荧光光谱法研究了黄酮类化合物高良姜素(Galangin)、山萘酚(Kaempferol)、槲皮素(Quercetin)和牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用,测定了这三种化合物与BSA的结合常数和结合位点数,探讨了其荧光猝灭机制。根据热力学参数确定了三种化合物与BSA之间的作用力类型,运用Foerster's偶极-偶极非辐射能量转移原理测定了与牛血清白蛋白的结合距离。结果表明,高良姜素、山萘酚、槲皮素等三种黄酮化合物能够使牛血清白蛋白的荧光猝灭,各化合物与BSA自发地发生了结合,形成了新的加合物(Adduct)或缀合物(Conjugate)。其荧光猝灭过程是疏水作用力为主导的静态猝灭过程,BSA与各化合物之间发生了非辐射能量转移。三种黄酮化合物分子中随B环上的羟基数增加,与BSA的结合力增强。     

Cr~(3+)的水解聚合作用的研究 Ⅺ.在顺丁烯二酸存在下的水解和聚合

在60℃和恒定离子强度下,用平衡法研究了0.004mol dm~(-3)Cr(NO_3)_3在三种不同浓度顺丁烯二酸H_2A(0.008,0.010,0.014mol dm~(-3)的水溶液中的状态,用计算机拟合和p.q.r分析方法得到了[Cr(OH)A_2]~(2-),[Cr_2(OH)A_2]~+[Cr_3(OH)_2A_2]~+和CrA_3~(3-)四种水解产物,并计算了其平衡常数,在我们系列工作中研究了在宽广的Cr~(3+)和顺丁烯二酸浓度下Cr~(3+)的状态,共生成11种配合物,本文对其形成规律进行了讨论.     

掺铁TiO2纳米微粒的制备及光催化性能

铁掺杂;苯酚降解;掺铁TiO2纳米微粒的制备及光催化性能     

多新息优化MFAC控制律在NCS中的应用

网络控制系统建模难度大或代价高,并且网络环境受时延、丢包、其他节点干扰的影响时刻都在变化,使用传统的控制方法已经难以满足控制要求,本文将仅利用当前在线数据的无模型自适应控制算法引入到网络控制系统中,从而避开了系统建模问题,同时为了更好地适应网络环境变化,将多新息理论应用于无模型方法的控制律计算,加快其收敛速度,达到准确快速控制的目的。利用TrueTime仿真工具箱,搭建了一个以太网网络控制系统的仿真平台。仿真结果证实了无模型自适应控制算法在非线性系统下的控制效果优于PID,并且证实了使用多新息理论改进无模型控制律算法的有效性.     

微波法提取水蓼中总黄酮的工艺研究

研究了水蓼中总黄酮的微波提取最佳工艺。采用单因素试验和正交试验考察微波功率、乙醇浓度、微波辐射时间、料液比对水蓼中总黄酮提取率的影响,优选提取工艺。最佳工艺条件为:微波功率为520W,乙醇浓度为60%,微波辐射60s,间歇辐射3次,料液比为1g∶20mL。结果表明,微波提取具有提取率高、提取速度快等特点,用于中草药的提取应用前景广阔。     

双层表面活性剂分散制备水基磁流体

Fe₃O₄ magnetic particles were synthesize by chemical co-precipitation. Sodium oleate and poly(ethylene glycol)-4000 were used as bilayer surfactants to envelope the ultra-fine Fe₃O₄ particles. Then stabilized water base magnetic fluid was obtained. Experiments indicated that surfactants and pH value of the solution had great effect on the stability and size of the magnetic fluid when Fe₃O₄ particles were synthesized and enveloped. It was the first time to employ this method to prepare magnetic fluid. Using laser diffraction particle size analyzer we found that the average diameter of magnetic fluid was lessen than 84 nanometer. Its magnetization was measured on magnetic balance and the result amounted to 3.84×10³A·m^-1. Further more， XRD and IR analysis measurements were employed to substantiate the existence of Fe₃O₄ and surfactant structure. The magnetic fluid can be used as tar-geted-part of nanometer targeted drug delivery system.