液相色谱-串联质谱法测定护肤类化妆品中5种棕榈酰多肽

护肤类化妆品样品用含0.1 molL-1乙酸铵的95％(体积分数)甲醇溶液提取,提取液经滤膜过滤后,采用液相色谱-串联质谱法测定滤液中5种棕榈酰多肽的含量.以LIChrospher?60RP-select B色谱柱为固定相,以不同体积比的含0.3％(体积分数)乙酸的50 mmolL-1乙酸铵溶液和乙腈的混合液为流动相进...     

固相萃取-超高效液相色谱分离测定洗涤用品中4种荧光增白剂

建立了固相萃取净化结合超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)同时检测洗衣液、洗衣粉等洗涤用品中荧光增白剂351、85、28和71的分析方法。样品经2%（体积分数）甲酸水溶液-甲醇提取,经WAX固相萃取小柱净化后,采用Phenomenex Synergi Max-RP色谱柱(150 mm×2.0 mm),以乙腈-10 mmol/L乙酸铵为流动相实现待测物(包括顺式和反式异构体)的良好分离,以二极管阵列检测器检测,结合保留时间和光谱图定性,以标准曲线定量。结果表明,4种荧光增白剂在0.05～180 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9993;方法定量限(S/N=10)为1.5～15 mg/kg;添加水平为5～1500 mg/kg时,回收率为84.9%～105%,相对标准偏差(RSD, n=6)为3.2%～6.1%。应用本方法分析了15个样品,阳性样品检出率为53.3%。该法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于洗涤用品中4种荧光增白剂的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中5种乙醇胺类化合物的迁移量

建立了不同食品接触材料中5种乙醇胺类化合物迁移量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。以5种不同食品模拟物(水、4%乙酸、10%乙醇、50%乙醇、95%乙醇)浸泡样品,4%乙酸浸泡液经氮气吹干后用水复溶,其他浸泡液直接过滤后进样。采用氨基柱BEH Amide(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾源的正离子多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。在优化条件下,5种乙醇胺类化合物在1.0~750.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为0.3~5.0μg/kg和1.0~15.0μg/kg。在1.0~750.0μg/kg加标水平下的回收率为90.2%~118%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~8.8%。该方法高效灵敏、准确可靠,可满足相关检测的需求。