应用NMR技术确证5-(R)-(l-氧基)-2(5H)-呋喃酮与苯甲醛肟1,3-偶极环加成产物的结构

5 (R) (l 艹孟 氧基 ) 2 (5H) 呋喃酮 (A)与苯甲醛肟 (B)进行 1 ,3 偶极环加成反应时得到两个产物 ,我们应用NOE及HMBC技术确证了它们的结构 .由于反应物 (A)的绝对构型已经X 射线单晶衍射法确证 ,因此通过NMR研究产物呋喃酮环上各手性碳的关系 ,最终确立产物的绝对构型 .     

装备采购费用估算在采购合同谈判中的应用

航天装备采购费用估算是航天装备采购管理工作的重要组成部分.采购合同谈判是航天装备采购工作的重要环节.本文研究在可靠性增长费用和供货方利润固定的情况下,如何确定采购费用的上限.该结果有利于航天装备采购部门在采购合同谈判时把握主动权,控制采购费用增长.     

螺{1-溴-4-L-孟氧基-5-氧杂-6-氧代双环[3.1.0]己烷-2,3′-(4′-呋喃甲醇基-5′-孟氧基丁内酯)}的合成及其晶体结构

α-呋喃甲醇与手性试剂5-(L-孟氧基)-3-溴-2(5H)-呋喃酮于室温进行串联的不对称双M ichael加成/分子内亲核取代反应,合成了含有4个新手性中心的螺环/环丙烷标题化合物(1,C33H47B rO8,M r=651.62)。其结构经1H NMR,13C NMR,IR,MS,元素分析和四园单晶X-射线衍射仪表征。1属正交晶系,P2(1)2(1)2(1)空间群,a=10.166(2),b=14.980(3),c=23.202(5),α=90°,β=90°,γ=90°,V=3533.4(12)3,Z=4,Dc=1.225 Mg.m-3,μ=0.074 mm-1,F(000)=1376,偏离因子R=0.0701,wR=0.1149。1的分子中共有6个环,12个手性中心,2个六元环呈椅式构象,3个五元环呈信封式构象,4个新生成的手性中心的构型分别是(S)-C1,(S)-C3,(R)-C3,′(R)-C4′。     

5－氧基－3，4－二取代丁烯内酯NMR的研究

报道了光学纯５－（１－氧基）－３，４－二取代－２（５Ｈ）－呋喃酮的１ＨＮＭＲ和１３ＣＮＭＲ数据，研究了不同取代基对结构以及核磁参数的影响．     

超声波辅助分散法制备镨掺杂钛酸钙荧光效果珠光颜料

采用超声波辅助分散法在云母钛珠光颜料表面原位生成镨掺杂的钛酸钙,制备一种具有荧光效果的珠光颜料。分别采用荧光分光光度计、激光粒度分析仪、X射线衍射仪、冷场扫描电子显微镜和全自动色差计对所制备的样品进行表征。结果表明：在包覆率为5.3%、煅烧温度为900 ℃、煅烧时间为150 min的条件下获得的样品表面光滑平整、粒径分布均匀（平均粒径为24.34 μm）。该样品在太阳光下呈白色,其颜色特征参数（L^*,a^*,b^*）为（89.03,-1.29,1.00）。在304 nm紫外光激发下,样品的发射光谱主峰位于613 nm,呈红光发射,对应于Pr³⁺的¹D₂→³H₄跃迁,平均荧光寿命为154.50 μs。     

基于紫外屏蔽性能的云母/MnO2/TiO2复合半导体微米片的制备及在聚丙烯中的应用

为改善聚丙烯(PP)的抗老化性能, 采用化学液相沉积法合成了云母/MnO₂/TiO₂复合半导体微米片, 并通过物理共混法将微米片引入PP中. 利用扫描电子显微镜(SEM)、 X射线衍射仪(XRD)、 拉曼光谱仪、 紫外-可见漫反射光谱仪(UV-Vis DRS)、 傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)及电子万能试验机等考察了二氧化钛(TiO₂)负载量、 二氧化锰(MnO₂)添加量及pH等条件对微米片形貌、 晶体结构及紫外屏蔽性能的影响, 并研究了微米片对PP的抗老化改性效果. 结果表明, 控制MnO₂添加量为2.0%、 TiO₂负载量为20%、 pH值为1.6时, 可以诱导微米片中的TiO₂由锐钛矿型向金红石型转变, 微米片包覆状态佳、 紫外屏蔽性能优异. 紫外老化27 d后, 与纯PP相比, 经复合半导体微米片改性后的PP产生的C=O数量减少, 表面形貌保持度较高; 其拉伸强度保持率提升38%, 抗紫外老化性能显著提高.     

协效阻燃聚丙烯的阻燃性能

本文研究了以聚磷酸铵(APP)为主阻燃剂,次磷酸铝(AHP)和三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)为辅阻燃剂的协效阻燃体系对聚丙烯(PP)阻燃性能的影响。 采用垂直燃烧测试、极限氧指数(LOI)测试、热重分析、锥形量热仪测试、扫描电子显微镜分析等技术手段对所制备的阻燃样品进行了阻燃性能分析。 结果表明:单独添加任一质量分数30%阻燃剂,均不能使PP获得良好的阻燃性能;当阻燃剂总质量分数保持在30%,m(APP)：m(AHP)：m(MCA)=4：1：1时获得理想阻燃效果,此时阻燃PP的LOI为33%,垂直燃烧测试达到V-0级,热释放速率峰值(PHRR)从765.7 kW/m²降为122.7 kW/m²。     

SiO2改性超长羟基磷灰石晶须的制备及研究

通过水热共沉淀反应法成功制备出超长羟基磷灰石晶须,并通过溶解正硅酸乙酯与羟基磷灰石晶须烧结得到二氧化硅表面改性羟基磷灰石.通过X射线衍射仪(XRD),红外分析(FT-IR)和扫描电镜(SEM)对样品的晶相组成、形貌、晶须长度进行了表征.结果表明:所得晶须的平均长度为230 μm,SiO2球形颗粒均匀的分布在晶须表面,其直径为600 nm,二氧化硅改性羟基磷灰石晶须可显著提高义齿基托树脂的抗拉强度.     

5-(艹孟)氧基-3,4-二取代丁烯内酯NMR的研究

报道了光学纯5-(1-(艹孟)氧基)-3,4-二取代-2(5H)-呋喃酮的¹H NMR和¹³C NMR数据,研究了不同取代基对结构以及核磁参数的影响.     

某些芳环醛肟的烷基化反应

近年来分子内1,3-偶极环加成反应引起了较大的注意,它被用来合成某些杂环、多环以及结构复杂的天然产物,为了解决中间体问题,我们摸索了某些芳环醛肟(N-4-戊烯基)氮酮Nitrone的合成方法.通常,醛肟与活泼的卤代烃作用得到N-烷基化产物和O-烷基肟.某些碘代烃对光敏感,不很稳定,产率较低,我们采用溴代烃,方法简便,产率较高.表1给出某些芳环醛肟的烷基化产物,从中看出,Z型肟(1,4,7,12,17,20)主要生成N-烷基化产物,N/O比值为4.73-6.80;E型肟(10,15)主要生成O-烷基肟(11,16),N/O比值为0.14-0.15。