Tb3+,Eu3+单掺杂、双掺杂SrSiO3的合成、结构表征与发光性能

采用液相沉淀法合成了铽单掺杂,铕单掺杂,铽、铕双掺杂的硅酸锶发光材料。其结构经X-射线衍射表征。研究了合成样品的激发、发光光谱。研究结果表明:在254nm波长紫外光激发下,SrSiO₃:0.04Eu³⁺的发光光谱中出现4个Eu³⁺的发光峰,分别为Eu³⁺的⁵D₀→⁷F₁（588、590nm）、⁵D₀→F₂（609nm）、⁵D₀→⁷F₃（626nm）、⁵D₀→⁴F₄（651nm）跃迁峰;SrSiO₃:0.04Tb³⁺的发光光谱中出现4个Tb³⁺的发光峰,分别为Tb³⁺的⁵D4→^F₆（488nm）、⁵D₄→⁷F₅（541、548nm）、⁵D₄→⁷F₄（584nm）跃迁峰;SrSiO₃:0.04Tb³⁺,0.04Eu³⁺发光体系中,Tb³⁺的共掺杂显著增强了Eu³⁺的特征发射,存在Tb³⁺→Eu³⁺的能量传递现象,结果表明有Eu³⁺和Tb³⁺两个发光中心。     

反向流动注射化学发光法测定氟哌啶醇

氟哌啶醇(haloperidol),学名为1-(4-氟苯基)-4-[(4-氯苯基)-4-羟基-1-哌啶基]-1-丁酮,临床应用最广泛的精神抑制药物之一[1]。主要用于精神分裂症,特别适用于急性青春性、伴敌对情绪和攻击行为的偏执型精神分裂症。长期或过量服用会导致严重的后果,所以对其用药量控制必须非常严格,故对药剂中氟哌啶醇的含量分析显的尤为重要。目前文献报道氟哌啶醇的测定方法有:滴定法[1],色谱法[2-4]和毛细管电泳法[5]。色谱法操作复杂费时,电位滴定法的检出限高,难以满足生化样品分析的需要。试验发现氟哌啶醇对KIO4-鲁米诺化学发光体系有强烈的增敏作…     

铁(Ⅲ)-氧氟沙星-SDS三元体系的荧光特性及应用

在表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,铁(Ⅲ)能与氧氟沙星形成络合物而猝灭氧氟沙星分子的内源性荧光,使其荧光强度显著降低,据此,提出了铁(Ⅲ) 氧氟沙星SDS体系测定铁(Ⅲ)的荧光分析新方法。铁(Ⅲ)浓度在2.0×10-8~2.0×10-6mol/L范围内与荧光猝灭值△F成正比,方法的检出限为1.0×10-8 mol/L。该法简单,灵敏度高,选择性好,可直接用于水样和食品中微量铁(Ⅲ)的测定,结果满意。     

间苯二乙酸构筑的2D锰(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

利用柔性配体合成了配合物[Mn(pda)(bpp)](1)(H2pda=1,3-phenylenediacetic acid,bpp=1,3-bi(4-pyridyl)propane),并对其进行了元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射测定。配合物1属于正交晶系,空间群为Pnna,a=1.965 2(6)nm,b=1.103 3(4)nm,c=0.963 9(3)nm,α=β=γ=90.0°,V=2.089 8(12)nm3,Z=4,Dc=1.416 Mg.m-3,μ=0.664 mm-1,F(000)=924,R1=0.040 2,wR2=0.133 2(I>2σ(I))。配合物1的结构单元由1个MnⅡ、1个1,3-pda和1个bpp构成。bpp交替连接MnⅡ形成1D右手螺旋链,进一步通过1,3-pda的连接构成2D螺旋层。从c轴方向看,发现1DZ字链构成2D(4,4)网格结构。同时还研究了配合物的热稳定性和电化学性质。     

流动注射化学发光法测定曲克芦丁

基于曲克芦丁对Luminol-K_2S_2O_化学发光体系的强烈抑制作用,结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光法测定曲克芦丁的新方法.在优化的实验条件下,该法的线性范围为1.0 ×10~(-7)～6.7×10~(-5)mol/L,检出限为8.0×10~(-8)mol/L,对4.0×10~(-7)mol/L曲克芦丁进...     

反向流动注射化学发光法测定盐酸乙胺丁醇

基于盐酸乙胺丁醇与高碘酸钾～鲁米诺反应产生很强的化学发光,结合反向流动注射技术,建立了流动注射化学发光法测定盐酸乙胺丁醇的新方法。在优化的实验条件下,该法的线性范围为4.0×10-8～2×10-5g/mL,检出限为8×10-9g/mL,对6.0×10-7g/mL盐酸乙胺丁醇进行11次平行测定,方法的相对标准偏差为1.9%。该法可用于片剂中盐酸乙胺丁醇的测定。     

4-羟基吡啶-2，6-二羧酸配体构筑的环状四核镉配合物的水热合成、晶体结构及性质研究

在水热条件下合成了一个金属镉配合物[Cd4(cam)4(phen)4]·4H2O(H2cam=4-羟基吡啶-2,6-二羧酸,phen=1,10-邻菲咯啉),并用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射、热重分析和荧光分析对其进行了表征。晶体结构表明:该配合物属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为:a=1.42161(10)nm,b=1.94642(13)nm,c=1.43966(10)nm,β=115.3850(10)°。每个CdⅡ离子七配位呈变形五角双锥几何构型,两对CdII离子与4个(cam)2-离子相连形成了环状四核结构。相邻的四核单元通过氢键的识别作用形成二维超分子网;氢键和π…π堆积作用进一步将其扩展为三维超分子结构。     

Two Praseodymium Coordination Complexes with 1,3-Phenylenediacetate:Structural Diversity Tuned by Auxiliary Ligands

Two new coordination complexes, [Pr(1,3-pda)0.5(nbca)2(H2O)2](1) and [Pr2(1,3-pda)3(2,2ˊ-bpy)2(H2O)2](2)(H2pda = 1,3-phenylenediacetic acid, Hnbca = 5-nitro [1,1ˊ-biphenyl]-3-carboxylic acid, 2,2ˊ-bpy = 2,2ˊ-bipyridine), have been synthesized under hydrothermal conditions and characterized by elemental analysis, IR spectra, and single-crystal X-ray diffraction. In 1, the nbca ligands bridge the Pr3+ ions to form a 1D chain. Moreover, these 1D chains are united together through the 1,3-pda ligands to afford a 2D layer. In contrast, due to a different auxiliary ligand, complex 2 is a 2D layer linked through only bridging deprotonated 1,3-pda. Thermal stabilities and solid fluorescence properties of 1 and 2 were also studied.     

Synthesis and Crystal Structure of a Novel 2D Coordination Polymer [Cu_3（mal）_2（di-2-pyridlyktone）_2]

A novel coordination polymer of Cu II with flexible ligands,namely,[Cu 3 (mal) 2 (di2-pyridlyktone) 2 ] (1,H 2 mal=maleic acid),was synthesized and characterized by single-crystal X-ray diffraction,thermogravimetric analyses,elemental analysis and IR spectroscopy.The structure indicates that the complex crystallizes in monoclinic,space group P2 1 /c with a=10.268(2),b=17.737(3),c=8.038(1),β=98.275(2)°,V=1448.6(4) 3,Z=2,D c=1.883 Mg·m-3,μ=2.260 mm-1,F(000)=826,and the final R=0.0321 and wR=0.0820.In 1,three Cu II centers (Cu(1),Cu(2),Cu(1A)) are bridged by two uncommon μ 3-bridging H 2 mal ligands,furnishing a centrosymmetric trimetallic unit.Via further Cu-O COO coordination interactions,extention of these trimetallic units in two directions gives rise to an infinite corrugated 2D layer.In addition,thermal stability and electrochemistry of 1 were studied.     

光致变色化合物水杨醛缩对硝基苯胺的合成及发光

在无水乙醇溶液中,用苯胺、对硝基苯胺分别与水杨醛反应合成了两种席夫碱化合物水杨醛缩苯胺、水杨醛缩对硝基苯胺,通过元素分析、红外光谱的表征确定了产物的分子结构。研究了水杨醛缩苯胺和水杨醛缩对硝基苯胺的荧光性质,结果表明,两个化合物在甲醇、无水乙醇、丙酮、DM F溶液中能够发射荧光。水杨醛缩苯胺在所有溶液中、水杨醛缩对硝基苯胺在丙酮、DM F溶液中的发光机理均为π＊→n发光。水杨醛缩对硝基苯胺在甲醇、无水乙醇溶液中具有良好的光致变色性能,其变色过程是由烯醇式结构向酮式结构转变,阐明了基于分子内的质子转移的光致变色机理。