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91.
鉴于韩国已对鱼肉中胆汁酸的残留量进行了相关规定,提出了题示方法。取鱼肉样品5.0 g,加入100μg·L^(-1)胆酸-d_(4)(胆酸内标物)、脱氧胆酸-d_(4)(脱氧胆酸及脱氢胆酸的内标物)混合内标溶液0.1 mL,乙腈20 mL,混匀后超声提取10 min,离心5 min,重复提取一次。合并上清液,旋干,残渣用50%(体积分数,下同)甲醇溶液1 mL超声溶解5 min,加入正己烷5 mL,离心5 min,弃掉正己烷层。保留相过活化好的HLB固相萃取柱,用3 mL水淋洗,抽干柱子,用3 mL甲醇洗脱。收集前5 mL洗脱液,于40℃氮吹至干,残渣用50%甲醇溶液1 mL复溶,过0.45μm滤膜,滤液按照优化的仪器工作条件测定。以Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的水和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,分离后的目标物用串联质谱仪在电喷雾离子源负离子(ESI^(-))模式下电离,多反应监测(MRM)模式下检测,内标法定量。结果显示:胆酸、脱氧胆酸和脱氢胆酸标准曲线的线性范围均为10~500μg·L^(-1),检出限为0.003 mg·kg^(-1)。对阴性鱼肉样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为82.2%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.6%~14%。 相似文献
93.
硅醚类化合物广泛应用于有机合成、 分离分析和精细化工等领域. 六甲基二氮硅烷是近年来发展的一种新型硅基化试剂, 被用于硅醚的高效合成, 但由于六甲基硅烷较为惰性, 通常需要加入催化剂活化. 本文报道了一种无催化剂下醇、 酚的高效硅基化新方法. 研究结果表明, 该方法可以兼容一级苄醇、 杂芳基苄醇、 脂肪醇, 二级醇甚至三级醇, 多数反应可以实现定量转化, 无需柱层析即可实现产物的分离纯化. 该方法可以拓展到酚的高效硅醚化, 也可以很方便地放大到100 mmol, 收率达到99%, 表明该方法具有较好的实用价值. 相似文献
94.
噻虫胺分子印迹电化学传感器的制备与应用EI北大核心CSCD 总被引:1,自引:0,他引:1
以噻虫胺为模板分子,通过恒电位沉积壳聚糖,在还原氧化石墨烯(RGO)修饰的玻碳电极表面制备了可特异性识别噻虫胺的分子印迹传感器。采用交流阻抗法(EIS)、差分脉冲伏安法(DPV)和循环伏安法(CV)对传感器的电化学性能进行表征,优化了电沉积时间、洗脱圈数、孵化时间及溶液pH等实验条件。在优化条件下,以K_(3)[Fe(CN)_(6)]作为电活性探针,DPV峰电流强度与噻虫胺浓度在1.0~1000 nmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限0.46 nmol/L。将本方法应用于实际样品中噻虫胺的含量测定,加标回收率为97.6%~103.2%。 相似文献
95.
96.
97.
烯烃是一类广泛应用于工业生产和实验室合成的重要基础化工原料.通过烯烃的氢二氟烷基化反应,可在烯烃中一步选择性地引入二氟烷基结构单元,实现一些高附加值的复杂功能分子的合成,因而引起了合成和药物化学工作者的广泛关注[1].
近年来,通过光氧化还原催化或外加氧化剂的方法,经过自由基历程已成功实现了烯烃的反马氏区域选择性氢二氟... 相似文献
98.
三(2-苯并咪唑甲基)胺-锌(Ⅱ)配合物模拟水解酶催化酯类水解研究 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了三(2-苯并咪唑甲基)胺-锌(II)配合物作为水解酶模拟物催化乙酸对硝基苯酯(NA)水解动力学.结果表明,催化水解速率对NA及配合物浓度呈一级反应.水解速率遵循速率方程v=(kcat[Zn]+kOH[OH-]+k0)[NA].在298K,I=0.10mol/LKNO3,0.02mol/LTris,40%CH3CN水溶液中,二级反应速率常数kcat和kOH分别为0.12、1.45mol-1·L·S-1,k0为NA溶剂解的速率常数,其值为3.70×10-6s-1.与10%CH3CN溶液中的k0值相比,40%CH3CN水溶液中的k0值明显降低.本研究表明三(2-苯并咪唑甲基)胺-锌(II)配合物能有效地催化NA的水解.配合物对NA水解的催化作用受酸碱平衡控制.根据实验结果提出了催化反应的机理. 相似文献
99.
聚苯胺导电复合物二次掺杂的基材效应 总被引:1,自引:0,他引:1
对十二烷基苯磺酸掺杂的聚苯胺与氯磺化聚乙烯或苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物形成的复合物的二次掺杂进行了研究。二次掺杂的复合膜经反掺杂后的UV-Vis吸收光谱在580 ̄800nm处呈现宽的吸收,证实了二次掺杂后PAn主链的展开,同时表明PAn在CSPE中的展开较在SBS中更充分,ESR动态测试表明二次掺杂诱导主链的载流子间相互作用有2种方式;PAn/CSPE中的单极化子转变为双极化子;PAn/S 相似文献
100.
苯乙烯和丙烯酸 β 羟乙酯不同温度的竞聚率测定吴平平吴玉芳陆琛杨全兴韩哲文(华东理工大学材料科学研究所上海200237)陈顺喜朱清仁(中科院中国科技大学结构分析开放实验室合肥230026)关键词苯乙烯,丙烯酸 β 羟乙酯,共聚合,竞聚率丙烯酸 β?.. 相似文献