生物质碳材料的孔道分析

生物质碳材料的孔道类型和孔径大小制约着材料有效的活性位点数量,影响材料的性能。孔道分类又是孔径分析的前提条件。因此,建立孔道分类的方法非常有意义。随着生物质碳材料的深入研究,研究者对其孔道分析的要求逐渐提高。他们用实际的吸脱附等温线与IUPAC规范中的吸脱附等温线进行匹配,来分类生物质碳材料的孔道。然而实际的吸脱附等温线具有不规则性,难以匹配IUPAC规范中的吸脱附等温线。所以,本文提出了孔隙率和比表面积占有率的孔道分类新方法。自制生物质碳材料,运用物理吸附仪和TEM (Transmission electron microscope)对其进行表征,采用BET方程（Brunauer-Emmett-Teller）、t-plot方法(Thickness-plot)、DFT方法（Non-local Density Functional Theory）、BJH（Barrett Joyner and Halenda）方法对其孔道进行分析。研究表明,采用孔隙率和比表面积占有率对其进孔道分类,可以准确的定义出微孔生物质碳材料、介孔生物质碳材料和微介孔生物质碳材料。本文用标准样品对孔隙率和比表面积占有率的孔道分类新方法进行论证,结果一致。因此,本文提出的孔隙率和比表面积占有率的孔道分类新方法准确可靠,实用性高。     

多孔氧化铝及其前躯体的制备与表征

γ-Al2O3主要来源于其前驱体勃姆石(AlOOH),由于具有高的比表面积,常作为催化剂载体和吸附剂。该文以Al(NO)3·9H2O和NaOH为原料,采用溶胶凝胶法制备出了高比表面积的AlOOH,经过热处理得到丛状的多孔性γ-Al2O3。并利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(SEM)和N2吸附-脱附技术对所得的产物进行表征。     

Ni/SiO_2-Al_2O_3固体酸催化剂催化氢解碱木质素制备芳香类化合物

以具有弱酸中心和中强酸中心的无定形硅铝为载体,负载Ni基催化剂,对碱木质素进行解聚制备了芳香类化合物.考察了Ni负载量、反应温度和反应时间对碱木质素氢解产物生成及分布的影响.对解聚产物进行气相色谱(GC)、气相色谱-质谱(GC-MS)及傅里叶变换红外光谱(FTIR)等分析,探讨了氢解反应过程.研究结果表明,催化剂的酸性是促进木质素解聚生成芳烃类产物的主要因素,且随着催化剂酸量的增加,芳烃类产物的收率呈上升趋势.以15%Ni/SiO_2-Al_2O_3为催化剂氢解木质素时,随着反应温度升高,芳香类化合物收率先增加后降低,在反应温度为300℃时最优,芳烃类产物收率为9.05%,芳香类化合物总收率为22.53%.随着反应时间的延长,芳香烃类产物收率先增加,后趋于稳定,酚类化合物收率逐渐提高,反应12 h时,芳香类化合物收率最高为26.54%.     

酵母表达基因工程产物不均一性分析及其对策

应用FPLC,SDS-PAGE,Western Blot等技术,揭示了酵母表达系统生产重组人αA干扰素的不均一性,主要表现为聚合体的存在,信号肽加工不完全以及内部降解现象。文中详细分析了酵母表达基因工程产物不均一性的原因,并提出解聚,基因定点突变,抑制蛋白酶活性,改善发酵条件等避免异质性的对策。     

物理吸附系统的改造及其测试

根据测试需求和物理吸附系统的性能,对现有物理吸附系统进行功能升级改造.研制了一套气体吸附法的前处理设备,解决目前脱气设备不够用、超高表面积和超细孔径的材料脱气不彻底、因现有前处理设备温度波动大引起的金属-有机框架材料(MOF)和有机共价框架材料(COF)等新型材料内部结构坍塌等问题.搭建新的分析站,将目前效率低、测试性价比低的单站测试升级到高效率的双站测试.改善了液氮的添加工具,避免了测试人员的冻伤,避免了转移液氮工具的温度对测试数据的影响.在大量无机吸附质试验基础上,将物理吸附仪拓展到甲烷、丙烷、甲醇等有机气体吸附质试验,实现了双性吸附质的物理吸附测试,增强了仪器的功能范围.改进吸附环境装置,解决吸附过程中样品管出现冷凝现象,避免吸附量偏大,从而完善了物理吸附系统及其测试方法.     

钯(Ⅱ)与法莫替丁和卤代荧光素染料三元离子缔合物纳米微粒的共振瑞利散射光谱及其分析应用

在pH3.5～4.7NaAc-HAc的缓冲溶液中,法莫替丁(FMTD)与Pd(Ⅱ)形成五元环螯合阳离子([Pd(FMTD)]2+),再与二氯荧光素(DCF)、二溴荧光素(DBF)、二碘荧光素(DIF)、赤鲜红(ER)、曙红Y(EY)、乙基曙红(EE)等卤代荧光素(HF)反应形成1:1:2的三元离子缔合物([Pd(FMTD)]·(HF)2).[Pd(FMTD)]·(HF)2在疏水作用和范德华力的作用下进一步聚集形成平均粒径为9nm左右的纳米微粒,此时将引起体系吸收光谱变化、荧光猝灭和共振瑞利散射(RRS)急剧增强.[Pd(FMTD)]·(HF)2的最大吸收峰位于476nm(DCF体系)、540nm(DBF体系)、553nm(DIF体系)、560nm(ER体系)、547nm(EY体系)和549nm(EE体系),最大RRS散射波长位于302～361nm,散射增强程度(ΔI)在一定的范围内与FMTD的浓度成良好的线性关系,检出限为1.0～2.6ng/mL.据此提出了灵敏度高、选择性好、快速准确测定FMTD的分子光谱新方法.适用于片剂、胶囊和注射液等药物制剂的测定.研究了反应的适宜条件、影响因素和分析化学特性,并结合吸...