超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于乳液类化妆品中9种抗过敏违禁药物的筛查和定量分析

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-HRMS)快速筛查和定量检测乳液类化妆品中9种抗过敏违禁药物的方法。乳液样品经乙腈涡旋和超声提取,采用PRiME HLB固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相在XBridge C18色谱柱上进行梯度洗脱和分离,采用电喷雾电离源,在正离子模式下采用全景式数据非依赖性扫描模式(SWATH)进行数据采集,结合保留时间、母离子精确质量数、同位素峰及二级子离子碎片进行快速定性筛查,采用特征子离子碎片的峰面积进行外标法定量。实验比较了不同仪器条件和前处理条件对乳液类样品中9种抗过敏物质测定的影响,并对比了不同级别离子定量对基质效应的影响。结果表明,较其他净化柱而言,PRiME HLB固相萃取小柱具有更好的净化效果,能降低杂质对目标峰的干扰,同时保证目标物的回收;在优化的条件下,9种抗过敏药物在5～100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r²)均大于0.99; 9种目标物的定量限在0.05～0.10 mg/kg之间;在3个添加水平(0.10、0.20和0.60 mg/kg)下,其回收率在6...     

扬尘及其模拟氧化物与SO2的反应行为

利用原位FTIR, XRD, XPS和BET手段研究了SO₂与CaO、模拟氧化物、硅酸盐水泥及其建筑尘样品的反应行为, 确认了反应产物, 并对样品的晶化状态和比表面积等进行了考察. 结果表明, SO₂在有氧气存在的条件下, 在CaO, 模拟氧化物, 硅酸盐水泥及建筑尘样品上发生吸附和催化氧化反应, 生成SO₃^2−和SO₄^2−, 反应遵循一级反应动力学规律. 收集所得到的建筑尘样品成分主要是SiO₂, 硅酸盐水泥的主要成分是Ca₃SiO₅.     

128例脑性瘫痪血钙、锌、铁、铜、镁元素分析

为探讨小儿脑性瘫痪(CP)体内微量元素的变化,测定了128例脑性瘫痪患者血钙、锌、铁、铜、镁含量,随机选择128例正常儿童进行对照分析。结果表明,两组病例血锌、铜、镁均在正常范围,脑瘫组血钙56例、铁45例低于正常参考值,健康组血钙16例、铁11例低于正常参考值。经统计学处理,两组病例中血钙、铁、铜、镁含量具有显著性差异(P<0.05),血锌无显著性差异(P>0.05)。提示脑瘫儿童血钙、铁、铜、镁含量均低于正常儿童,补充钙、铁、镁等可能有利于脑瘫康复。     

非线性光学晶体的研究进展

本文比较了无机、有机、半有机三类非线性光学晶体的性能、研究进展以及面临的主要问题和发展趋势;评述和展望了近年来出现的半有机非线性光学晶体的研究意义、潜在优势和发展前景.     

微波辐射在合成沙利度胺中的应用

以邻苯二甲酸醉和尿素为原料,应用微波辐射加热技术,共经过四步合成目标产物沙利度胺的方法,且产物不需要经过多次纯化.考察了辐射功率、辐射时间、原料配比、溶剂用量等对收率的影响.与常规加热方法合成沙利度胺比较,微波辅助合成在提高产率的同时大大缩短了反应时间,且具有操作简单、环境污染小、产品质量好等优点.     

一般形式下的协方差分析模型的局部影响分析

利用局部影响的方法对一般形式下的协方差分析模型进行了讨论.把数据点或数据子集的扰动拓展到更广泛的扰动模式并进行了局部影响评价,导出了一般形式下的协方差分析模型在方差扰动下局部影响的曲率度量.     

具有巢寄生行为和阶段结构的两种群模型分析

研究具有巢寄生行为的两种群模型,两个种群都具有阶段结构.利用微分方程比较定理得到该系统持续生存的充分性条件,进一步利用Liapunov函数方法,证明了在适当的条件下,周期解及概周期解的全局渐近稳定性.     

基于高光谱成像技术的菜青虫生命状态检测研究

采用近红外高光谱成像技术对菜青虫的存活与死亡状态进行了研究,通过提取菜青虫不同状态的光谱信息,建立判别分析模型。以不同预处理方法对所提取的951.5～1 649.2 nm光谱进行预处理,并建立偏最小二乘判别分析(partial least square-discriminant analysis, PLS-DA)模型对菜青虫的生死状态进行判别分析,判别正确率接近或达到100%。用移动平均(moving average,MA)5点平滑光谱分别采用连续投影算法(successive projections algorithm, SPA)以及加权回归系数(weighted regression coefficient,B_w)分别选取了17和20个特征波长进行生与死状态的判别。基于特征波长建立了PLS-DA, K最邻近节点算法(K-nearest neighbor,KNN),BP神经网络(back propagation neural network,BPNN)以及支持向量机(support vector machine,SVM)模型,判别正确率接近100%。结果表明采用近红外高光谱成像技术对菜青虫生命状态的研究是可行的,为作物虫害的快速诊断提供了新方法。     

原子吸收光谱法间接研究碱式胱氨酸锌的配合反应

在研究原子吸收间接测定胱氨酸(Cystine, Cys-Cys)时,发现胱氨酸与锌离子在碱性条件下能形成可溶性碱式胱氨酸锌配合物,并在pH 9.4左右时达到最大浓度,经编程计算不同pH下的胱氨酸和锌离子的各种存在形式和分析了拟合分布图,指出在pH 9.4左右时,所形成的可溶性碱式胱氨酸锌配合物是由显电中性的Cys-Cys+-,-1价的Cys-Cys-和-2价的Cys-Cys2-,这三种胱氨酸基同时均可以与Zn(OH)₂配位形成三种可溶性碱式胱氨酸锌配合物,其分子式为[(COO-)CH(NH+₃)CH₂S—SCH₂CH(NH+₃)COO-]Zn(OH)₂, [(COO-)CH(NH+₃)CH₂S—SCH₂CH(NH₂)COO-]Zn(OH)₂,[(COO-)CH(NH₂)CH₂S—SCH₂CH(NH₂)COO-]Zn(OH)₂。理论计算分析的结果与实验数据得到了很好的吻合,并确定了硫化锌法原子吸收间接测定胱氨酸时的配合物反应机理。