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121.
柱前衍生反相高效液相色谱分离和测定氨基酸--用N-羟基琥珀酰亚胺-α-萘乙酸酯作衍生试剂 总被引:1,自引:0,他引:1
以N-羟基琥珀酰亚胺-α-萘乙酸酯(SINA)为氨基酸的柱前衍生试剂,反相高效液相色谱分离测定了15种氨基酸.采用含10 mmol/L pH 5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液的甲醇-乙酸乙酯-水(10/2/88,V/V/V)溶液为流动相体系,分离测定了7种氨基酸;用甲醇-乙酸乙酯-水(26/2/77,V/V/V)分离测定了5种氨基酸;用甲醇-乙酸乙酯-水(45/2/53,V/V/V)分离测定了3种氨基酸.检测限均达到pmol级,且重现性好. 相似文献
122.
123.
析相光度法测定铁(Ⅲ)的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
本研究了铁(Ⅲ)-PEG(聚乙二醇-2000)-铬锖R-Na2SO4体系的上光度法并应用于测定Fe(Ⅲ)。最适酸并为4.5 ̄6.5(NaAc-HAc)缓冲溶液,其络合物的最大吸收位于560nm,表观摩尔吸光系数为5.36×10^4L·mol^-1·cm^-1,Fe(Ⅲ)浓度在0 ̄4μg范围内服从比尔定律,铁与铬菁R形成组成为1:2的稳定络合物。该方法用于蔡叶中铁的测定,获得了满意的结果。 相似文献
124.
Fe-Mn催化剂前驱体在焙烧时生成α(Fe1-yMny)2O3、γ-(Mn,Fe)3O4和β-(Mn,Fe)2O3。焙烧过的前驱体在氢气氛中还原时生成(Fe1-x、Mnx)3O4、(Mn,Fe)3O4、Fe1-zMnzO、(Mn,Fe)O和Fe0。当还原处理过的前驱体被置于合成气中时,随着反应环境的变化Fe0转变为碳化铁、Fe1-zMn2O,最终成为(Fe1-xMnx)3O4。锰在催化剂中起着电子及结构双重作用。在催化过程中,所有的晶相均表现出一氧化碳加氢活性。然而,它们的催化性能与反应环境密切相关。 相似文献
125.
采用水热法以不同浓度Co掺杂合成了具有六方纤锌矿结构的ZnO纳米粉体,通过X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、拉曼光谱、X射线光电子光能谱分析法(XPS)、(光致发光)PL谱等分别对样品的形貌、结构、光学性能进行了测试和表征.结果 表明:随着Co掺杂浓度的增大,纤锌矿ZnO的晶体结构没有改变,且Co以二价离子Co2+的形式掺杂进入ZnO晶格;同时花状ZnO纳米棒的均匀性变差,不同浓度Co掺杂ZnO纳米棒中均出现了少量且尺寸较小的单根纳米棒.PL光谱显示:随着Co掺杂浓度增大,样品的紫外发光峰没有明显地变化,而可见发光峰的强度先减小再增大,说明样品的缺陷先降低再提高.当Co掺杂的浓度为2.0;时,所制备的ZnO花状纳米棒可见发光峰相对最低,其具有较小的缺陷. 相似文献
126.
多巴胺在聚铬黑T修饰玻碳电极上的电化学行为及其测定 总被引:3,自引:1,他引:2
制备了聚铬黑T修饰玻碳电极,研究了多巴胺(DA)在该修饰电极上的电化学行为。实验结果表明,在pH 4.0磷酸缓冲溶液中,聚铬黑T薄膜对多巴胺的电化学氧化具有明显的催化作用。此外,实验中观察到铬黑T膜能分离检测DA、抗坏血酸(AA)和尿酸(UA)三者的电化响应,DA与AA和UA之间的电位差达到210 mV和170 mV。利用差示脉冲伏安法(DPV)测定DA,其线性范围为0.1~200μmol/L,检出限为0.02μmol/L。该法已成功用于DA注射剂的含量分析,结果令人满意。 相似文献
127.
meso-四(4-甲基-3-磺基苯)卟啉分光光度法测定痕量钯的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
本文研究了Pd(Ⅱ)与meso-四(4-甲基-3-磺基苯)卟啉(T(4M3SP)P)的显色反应在表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)和抗坏血酸存在下,pH48的HAc-NaAc介质中,沸水浴加热,Pd(Ⅱ)与T(4M3SP)P形成1∶1(M∶L)配合物配合物最大吸收波长414nm,表观摩尔吸光系数ε=20×105L·mol-1·cm-1钯量在0-2.25μg/10μL范围内符合比耳定律本法应用于催化剂中痕量钯的测定,结果满意 相似文献
128.
通过调变溶剂热的反应条件,我们合成了3种Ni (Ⅱ)基的配位聚合物(CPs)[Ni (CH3-BDC)(3-TBT)(H2O)2]·EtOH·2H2O (CP1)、[Ni3(CH3-BDC)3(3-TBT)2(H2O)5]·2DMF·2H2O (CP2)和[Ni3(CH3-BDC)3(3-TBT)2(H2O)6]·2DMF·4H2O (CP3),其中CH3-H2BDC=5-methylisophthalic acid,3-TBT=2,4,6-tris (3-pyridyl)-1,3,5-benzene。X射线单晶衍射分析表明,3个CPs都是由相似的Ni2(CH3-BDC)2的双核单元构建的,并分别呈现出从零维(0D)、2D到3D结构的网络骨架。反应条件的微小调变,导致了不同结构的配位聚合物。同时,催化实验表明,3在无溶剂的温和反应条件下,CP3对苄醇及其衍生物与苯胺的氧化-偶联反应表现出极好的催化活性和循环稳定性。 相似文献
129.
130.
以喹啉(1)和取代苯肼(2a~2d)为原料,K2S2O8为引发剂,TBAB为相转移催化剂,乙腈为溶剂,经自由基反应合成了4个2-苯基喹啉化合物(3a~3d, 3d为新化合物),其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-ESI-MS表征。以3a的合成为模板反应,研究了引发剂,溶剂和反应温度对3收率的影响。结果表明:在最佳反应条件(1 1.0 mmol, 2 1.2 eq., K2S2O8 2.0 eq., TBAB 0.2 eq.,于室温反应4 h)下,3a~3d收率54%~72%。 相似文献