芳香偶氮衍生物合成策略研究的新进展

芳香偶氮化合物具有独特的光致顺反异构特性,不仅应广泛用于传统化学工业,还将应用于光化学分子开关、主客体超分子化学识别、自组装液晶材料、生物医学成像与化学分析以及光驱分子马达等诸多新兴科学领域.特别具挑战性的是开发具有高化学稳定性和热稳定性又易检测的偶氮发色团,近年来受到科研工作者们的高度关注.随着人们对研究新型芳香偶氮衍生物的迫切需要,又相继创新和发展了一些更新、更有效的芳香偶氮化合物合成方法,综述了最近新型芳香偶氮衍生物合成方法的新进展,尤其强调了芳基肼的氧化脱氢反应和金属催化偶联反应、芳胺的氧化反应、硝基芳香化合物的还原偶联反应、芳香偶氮氧化物的转化与还原、叠氮芳香化合物的催化偶联与热分解反应以及芳香基重氮盐的偶合与催化偶联反应等在芳香偶氮化合物合成方面应用的新趋势.     

草一光可湿性粉剂活性成分的反相高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法同时测定15.5％草一光可湿性粉剂中的异丙甲草胶和苄嘧黄隆两种活性成分,以V（甲醇）：V（酸性水）=70：30作为流动相,采用ZORBAXSB-C18色谱柱。方法回收率达98.1％～102.6％,变异系数为0.4％～0.8％。     

Al(CF3SO3)3催化选择性氧化甘油转化为甲酸

化石能源的日渐紧缺以及在使用过程中带来的环境污染引起了世界范围内学术界和工业界的密切关注,而生物柴油作为一种环境友好的可再生资源,可以替代化石能源,具有非常好的发展前景.虽然生物柴油生产过程中会产生大量甘油副产物,但是甘油也是一种重要的生物质平台分子,可用于生产多种高附加值的化学品.为了提高甘油的利用价值,同时探索一条高产率制备甲酸的可替代路径,本文研究了一个在较温和条件下,以三氟甲磺酸盐为催化剂,过氧化氢为氧化剂,将甘油选择性氧化为甲酸和乙醇酸的催化体系.结果表明,金属阳离子的催化活性与它们的水解常数(Kh)和内含水配体取代的交换速率常数(水交换速率常数, WERC)之间存在密切的相关性,适当的水解常数和较高的水交换速率常数有利于甘油氧化反应.在考察的多种金属三氟甲磺酸盐中,三氟甲磺酸铝(Ⅲ)是甘油选择性氧化为甲酸最有效的催化剂.在温度为70°C,反应12 h的条件下,甲酸收率可达72%.另外,反应体系中甘油、催化剂和H_2O_2的比例对甘油氧化产物分布有一定影响.一系列实验研究表明,催化体系中产生的Lewis酸和Br?nsted酸存在协同作用,具有适当Lewis酸和Br?nsted酸比例的金属盐呈现出良好的催化性能,催化剂过度水解可降低其催化活性.Al(OTf)_3原位水解过程中产生的Lewis酸性物种[Al(OH)_x]~(n+)和Br?nsted酸物种CF_3SO_3H是催化甘油转化的活性中心,另外在H_2O_2存在下产生的Al过氧物种可能是甘油氧化的活性中心.反应动力学和~1H NMR研究表明,在甘油转化为甲酸的过程中,甘油酸、乙醇酸和乙酸可能是反应的中间产物,可以继续氧化转化为甲酸.该催化剂体系同样适用于其他生物平台分子选择性氧化转化为有机羧酸,并且能够在甘油氧化反应中多次循环使用.Al(OTf)_3作为简单易得的催化剂具有高效的催化性能和优异的循环使用性能,这将为甘油选择性氧化转化为高附加值产品开辟一种新的方法.     

低温过冷测试平台冷压缩机性能的测试研究

冷压缩机具有工作温度低、尺寸小、功耗低、便于操控等特点,是大型过冷氦低温系统中的关键设备。对低温过冷测试平台的冷压缩机进行测试,方法为采用两台串联的冷压缩机在低温低压下直接抽吸饱和液氦容器,液氦容器内装有电加热器用以模拟超导磁体的热负荷,并调节氦气蒸发速率。测试表明,冷压缩机的稳定工作参数接近设计值,运行过程中冷压缩机始终保持安全运行,未出现喘振情况,液氦容器温度和压力分别达到3 K、22 kPa,满足设计要求。     

圆介质参考波导特征方程的近似式及其应用

本文将作为参考波导的圆介质波导模式的特征方程进行了有效的近似简化,使之成为独立的四个简单特征方程组。利用这些方程组作为参考波导的特征方程来计算各种复杂波导的传输参数时,能够大大简化计算工作。     

本科高等数学分层次教学的深入思考与实践

深入探讨了本科高等数学分层次教学的必要性 ,总结了在教学改革中摸索出来的经验和取得的成果 ,并就分层次教学的进一步优化提出了自己的观点     

基于枝化多肽的多功能药物递送系统用于肿瘤细胞核的精准靶向治疗

为了改善在肿瘤治疗过程中,药物载体靶向性差和药物靶点定位效率低等不足,设计了一种能精准靶向肿瘤细胞核,将药物高效递送至作用靶点的多功能纳米载药体系.利用具有细胞核定位能力的两亲性枝化多肽包载化疗药物阿霉素(DOX)形成载药纳米胶束DD,并通过静电作用将具有肿瘤靶向功能的透明质酸(HA)包覆在DD表面,得到具有靶向肿瘤细胞核能力的纳米药物HDD.HA的存在赋予了HDD对肿瘤的靶向功能和电荷屏蔽能力,可增加体系的稳定性,延长其血液循环时间,降低正常组织和细胞对HDD的非特异性摄取,实现其在肿瘤部位的特异性富集和肿瘤细胞的高效摄取.进入肿瘤细胞后,HA层的降解有利于纳米胶束DD在多肽的核定位作用下精准、快速地将DOX递送至细胞核,最终实现高效的肿瘤抑制效果.     

STUDY OF CHIRAL SIDE CHAIN LIQUID CRYSTALLINE POLYMERS

Five kinds of side chain liquid crystalline polymers with a chiral component in the pendant group were synthesized and characterized by GPC, polarizing microscopy, DSC, X-ray diffraction ano Dielectric Relaxation Spectroscopy. The liquid crystalline behaviour of the polymers is affected by the length of flexible spacer, which links the mesogenic side chain to the polymer backbone and mesogenic moiety. The characteristic of smectic phase is observed for all the polymers.     

磁性纳米分子印迹聚合物的制备及其对生物体内PQQ-DA痕量产物的研究

以磁性Fe_3O_4为内核,对磁性纳米粒子表面进行包裹和修饰,制备了对吡咯并喹啉醌-多巴胺(PQQ-DA)具有高识别性、高选择性的磁性纳米分子印迹材料,并结合超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS)测定了生物体内PQQ-DA的含量。结果显示,PQQ-DA在0.02～0.1 mg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r~2)为0.996 6,检出限为0.2×10~(-11) mg/mL,加标回收率为88.7%～95.5%,相对标准偏差为2.6%～3.2%。该方法灵敏度高、重复性好,可用于生物体内PQQ-DA痕量产物的检测。