微波消解电感耦合等离子体质谱法测定大气气溶胶中的铂元素

采用高压密闭微波消解系统消解样品,结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,测定了上海市区大气气溶胶样品中Pt元素的含量。实验采用数学校正方法扣除HfO复合离子对Pt元素测定的干扰,用标准溶液模拟样和铂族元素标准物质检验方法的可靠性,其测定值与标准值相吻合。Pt、Hf的检出限分别为0.3 ng/L、3.0 ng/L;Pt和Hf的空白值分别为1.0±0.1 ng/L和29.0±1.0 ng/L。对采集的3个气溶胶样品的测定结果表明:上海市区大气气溶胶中Pt的平均含量为1.5±1.0 pg/m3,低于世界其他城市。     

双探针基团（DPG）聚氰分子对Al3+识别机理研究

铝在人体中的代谢极其缓慢,摄入的铝会在体内不断积累,而异常浓度的Al^3+会破坏中枢神经系统,导致严重的神经性疾病,因此如何高效灵敏地检测Al^3+至关重要。荧光探针因具有携带方便、检测快速简单、价格低廉、选择性好等显著优点被广泛用于分析检测金属离子。大量研究中对于Al^3+的检测都是以单探针基团(single-probe group,SPG)分子以1∶1,2∶1,3∶1等进行配位。本文研究了一种活性三聚氯氰作为连接桥基团,罗丹明B酰胺和席夫碱衍生物对氨基苯甲酰水杨酸作为双探针基团(dual-probe group,DPG)的聚氰分子(RBCS),其采用易于控制的热动力学方法一步法制备得到。固定RBCS+Al^3+的浓度总和为20μmol·L^-1,改变二者的浓度比,通过Job-plot光学实验研究表明当离子占总浓度的比例在约0.68时578 nm处的荧光强度达到最高值,表明RBCS与Al^3+之间主要以1∶2进行配位。通过MALDI-TOF-MASS研究发现,相比无Al^3+的谱图,RBCS-Al^3+在900.07附近出现的新峰进一步验证了该DPG聚氰分子(RBCS)和Al^3+是以1∶2发生络合。通过探针RBCS(10 mg)中加入0,0.5,1,2,3当量Al^3+后的1H NMR滴定实验,对比特征H位置的变化,详细研究出RBCS对Al^3+的识别机理。研究表明当Al^3+存在时,Al^3+与RBCS上罗丹明酰胺部分羰基O,胺基N和三氰上N发生络合导致罗丹明酰胺开环,同时席夫碱部分的亚胺基团的N以及羧酸根和酚基的两个O也分别和Al^3+结合,使得CN键得到固化,整体的共轭性增加,从而产生荧光。综上所述,该聚氰分子(RBCS)可作为识别Al^3+的双探针基团分子。在365 nm紫外灯照射下RBCS-Al^3+表现出橙红色荧光,并随着Al^3+浓度的增加荧光逐渐增强。通过对RBCS光学性能测试条件的优化,最终选定在乙醇/水(99/1,V/V)溶液进行光学性能研究。通过荧光滴定实验测试了在激发波长557 nm,发射波长578 nm下RBCS(10μmol·L^-1)对不同浓度Al^3+(0.01~8 eq)的荧光强度变化,并对数据做线性回归处理,方程为y=32.3360+65.3641x,R2=0.9933,线性范围为1~10μmol·L^-1。通过3σ/k算得RBCS对Al^3+的检出限为15.0 nmol·L^-1。本研究可为设计DPG分子用于金属离子的检测提供参考。     

江西温泉重晶石还原条件初探

本文首次研究了温泉重晶石矿的还原条件。其最佳还原温度为900℃,还原时间60分,重晶石矿与煤炭的重量比为5.5:1,在此条件下重晶石的转化率可达理想结果。本文还探讨了杂质对水溶性钡化合物产率的影响。     

改进的分馏萃取串级模型

本文应用萃取机理简化了文献[1]中的串级模型,同时对计算方法也作了改进。据此编写了相应的FORTRAN计算程序。对HEH(EHP)-煤油-HNO₃-(Sm-Gd)(NO₃)₃体系进行的模拟计算及改变工艺参数的计算表明,该模型可能用于计算机辅助萃取分离实验及工艺设计。     

Zr基非晶合金破片冲击破碎反应机制研究

为研究Zr基非晶合金破片的冲击破碎反应机制,进行了准密封箱冲击超压实验,测试了破片的碎片粒度,分析了碎片尺寸分布关系,并对不同粒径尺度的碎片进行了X射线衍射分析。实验结果表明,材料在冲击加载下的反应程度随着撞击速度的升高而增大;碎片分布符合分段式幂次律分布规律;材料冲击诱发的化学反应主要为Zr元素与空气中氧气的燃烧,其主要反应产物为ZrO₂。基于冲击升温-碎片分布-碎片燃烧的冲击破碎反应理论模型能较好地解释冲击作用下Zr基非晶合金破片的反应规律,理论计算与实验结果吻合度较高。     

结构模态耦合试验稳定性裕度研究及应用

针对某型验证机纵向伺服弹性稳定性裕度不足的问题,建立了基于结构模态耦合试验和仿真的分析方法。通过比较原型机与验证机之间传感器幅值裕度和响应曲线,初步判定传感器安装结构响应过大为此次裕度不足的主要原因。通过控制律仿真环节和机体动力学仿真环节建立了结构模态耦合仿真模型,模拟试验输入信号,获得传感器响应数据。通过结构模态耦合仿真,验证了倍频现象是导致传感器安装结构响应过大的原因,进而导致纵向稳定性裕度不足。提出了一种传感器支持系统可调频率动态控制装置,可有效提升结构模态耦合试验稳定性裕度。     

纳米Ag/PVAc复合材料的制备

聚醋酸乙烯酯(PVAc)与AgNO3的乙醇溶液进行反应,生成配合物PVAc-Ag(I);在紫外光下分解PVAc-Ag(I),使Ag(I)还原成金属Ag得纳米Ag/PVAc复合材料。当PVAc链节单元与Ag 的摩尔比为10∶1[w(Ag)=11.3%]时,Ag粒分散性好,粒径小于20 nm,大小均匀。     

非交换无色散Gelfand-Dickey方程族的附加对称

本文主要研究非交换无色散Gelfand-Dickey (GD)方程族的附加对称, 给出它的Lax函数及方程, 定义Orlov-Schulman函数和附加流. 在GD方程族约束情况下, 找出非交换无色散GD方程族附加流中的存活流, 同时研究特殊流得到弦方程并证明其形成一个无穷维李代数.     

两个有抗惊活性的取代吡唑烷酮分子结构

用X射线衍射方法测得两个有抗惊活性的3-吡唑烷酮化合物(1:1-丁基-5-对氟苯基-3-吡唑烷酮, 2:1-丙基-5-对甲基苯基-3-吡唑烷酮)的分子结构, 并用CNDO/2方法计算了它们的原子净电荷。结果表明R^1取代基的推电子能力影响3-吡唑烷酮主体分子骨架五元环中共轭酰胺体系的C-N和C-O键长以及电子云分布。增大R^1的推电子能力有利于抗惊活性的增加。而R^5取代基主要影响分子的疏水性及分子形状。     

重离子裂变反应动力学研究

从实验角度评述了重离子裂变反应动力学研究现状．内容包括动力学裂变宽度、裂变时标、核粘滞性的温度和形变相关性以及从裂变实验上研究核粘滞性的方法等． The present status of the dynamics study for heavy ion induced fission reaction includesing the dynamical fission width,the fission time scale,the temperature and deformation dependence of the nuclear viscosity and the methods of the extracting viscosity from fission experiments induced by heavy ion reactions is reviewed. 