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用含钴废料和乳酸为主要原料合成了乳酸钴配合物[Co(C3H5O3)2(H2O)2],用元素分析、XRD、FIIR、TGDSC和SEM等方法进行了表征.实验结果表明Co(Ⅱ)与乳酸配体中的羧基氧和羟基氧以及水分子中的氧配位.X射线粉末衍射数据的指标化结果表明,所得产物为单斜晶系,晶胞参数为:a=0.9342 nm,b=1.2513 nm,c=1.4715 nm,β=94.69°.讨论了反应的酸度、温度、时间对钴的回收率和对乳酸钴产品质量的影响,结果表明,l5;~20;的乳酸在70~ 80℃反应30 min可获得分散性好、晶形好、直径5μm和长度20μm左右的乳酸钴棒状粉体,钴回收率可达到95.0;以上. 相似文献
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以乙二胺四乙酸(H4edta)的配合物[Sb(Hedta)]·H2O和硝酸铋为主要原料,在水溶液中合成了双核的二维网状配合物[Bi2 (Hedta)2]·4H2O,用元素分析、X射线单晶衍射法、红外光谱以及热分析等方法进行了组成和结构表征.结果表明该配合物属于单斜晶系,空间群Cc,晶胞参数为a=1.720419(15) nm,b=0.68549 (5) nm,c=1.32906(11) nm,β=105.7590 (10)°,V=1.5085 (2) nm3,Z=2,Dc=2.352 g·cm-3,μ=11.744 mm-1,F(000)=1016,R1=0.0556,wR2 =0.1393.在该配合物中,Bi (Ⅲ)与同一个Hedta3-配体中的4个羧基O原子和2个氨基N原子以及来自两个不同Hedta3-配体的桥联羧基氧原子结合,形成了配位数为8的双帽三棱柱构型.配合物的热分解过程包括失水、配体的氧化分解,最后在450℃失重恒定并形成Bi2O3. 相似文献
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配合物LaBi(edta)(NO3)2·7H2O的水热合成、表征及热分解研究 总被引:1,自引:0,他引:1
用NH4Bi(edta)·2H2O配合物和硝酸镧按1∶1的物质的量比在150℃条件下,通过水热方法合成了含铋(Ⅲ)和镧(Ⅲ)双金属配合物LaBi(edta)(NO3)2·7H2O.用元素分析仪和滴定分析法确定了产物的组成,用FT-IR、XRD和TG-DSC对产物进行了表征.该配合物为单斜晶系,晶胞参数:a=1.0399nm,b=1.2199nm,c=2.3617nm,β=93.999°.热稳定性研究发现该配合物分解时经过脱水、配体热分解、硝酸盐分解,最后在621℃稳定,残余物为La/Bi氧化物LaBiO3.68. 相似文献
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碘量法是测定葡萄糖含量的常规分析方法,也是定量分析化学实验常开设的综合性实验。对传统教材中的碘量法测定葡萄糖含量实验内容进行了小量化改造,并研究了氢氧化钠用量及滴加速度、反应温度、放置时间、酸的用量、滴定震荡速度及淀粉加入时刻等影响因素对碘量法测定葡萄糖含量的影响。实验结果表明,小量化滴定能够达到常量滴定分析要求的精密度与准确度,可大幅度降低实验消耗、节省实验经费80%以上,使学生树立绿色化学思想和环境保护意识,全面提高人才的培养质量和效益。 相似文献
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通过三碘化锑和三碘化铋与硫脲间的室温固固反应合成了三碘化锑、三碘化铋的硫脲配合物 ,其组成通式为 :M(CS(NH2 ) 2 ) 3 I3 (M =Sb ,Bi) .两种配合物的晶体结构均属于单斜晶系 ,锑配合物Sb(CS(NH2 ) 2 ) 3 I3 的晶胞参数为 :a =1.4 772nm ,b=1.6 5 82nm ,c =2 .0 6 74nm ,β =90 .81°,铋配合物Bi(CS(NH2 ) 2 ) 3 I3 的晶胞参数为 :a =1.4 0 10nm ,b =2 .0 16 8nm ,c =2 .0 397nm ,β =90 .84° .远红外光谱表明硫脲中的N原子而非硫原子参与了配位 相似文献
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合成了N-亚水杨基β-丙氨酸铜(1)和N-亚水杨基牛磺酸铜(2)两种新配合物,用元素分析、摩尔电导、红外光谱、热重差分析、X-射线粉末衍射对所合成的配合物进行了表征,并对X-射线粉末衍射数据进行了指标化.两种配合物的组成分别为Cu(sal-β-ala)*H2O(1),Cu(sal-tau)*2H2O(2),X-射线粉末衍射数据指标化结果表明,两种配合物均属于正交晶系,晶胞参数分别是1a=1.4981nm,b=1.8246nm,c=2.1985nm;2a=0.9454,b=1.7092nm,c=2.2254. 相似文献
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室温固相法制备碱式氯化铜纳米粉体 总被引:2,自引:0,他引:2
以氯化铜和氢氧化钠为原料,采用室温固相法制备了碱式氯化铜Cu2(OH)3Cl,反应条件为n(NaOH): n(CuCl2) = 1.5: 1.0,研磨时间40 min,产率为94.1;.用XRD、IR和SEM对产物进行了表征.X射线粉末衍射数据的指标化结果表明,所得碱式氯化铜样品为单斜晶系,晶胞参数为:a= 0.5510 nm,b=1.0146 nm,c=1.3946 nm,β=96.39°.扫描电子显微镜分析表明制得的碱式氯化铜为60 nm,长度约600 nm纳米棒. 相似文献
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在甲醇中用三氯化铋或三氯化锑分别与L-色氨酸(Htrp)和8-羟基喹啉(8-Hhq)合成了三元配合物M(trp)_2(8-hq) [M=Sb(Ⅲ),Bi(Ⅲ)].用元素分析、X射线粉末衍射和红外光谱对三元配合物进行了表征,研究了其热性质和电化学性质.对XRD数据进行了指标化,结果表明:2种三元配合物均属于单斜晶系, Sb(trp)_2(8-hq)的晶胞参数为:a=1.9322 nm,b=2.3938 nm,c=1.8736 nm,β=99.981°;Bi(trp)_2(8-hq)的晶胞参数:a=1.8938 nm,b=1.6168 nm,c=1.0482 nm,β=95.020°. 相似文献