痕量元素分析 挥发性金属螯合物的无机气相色谱

本文对无机气相色谱的最新发展,无机气相色谱分析的原理和应用、形成挥发性化合物特别是挥发性金属螯合物的衍生化技术以及几种重要含氟螯合试荆的制备和鉴定等内容作了评论,引文献91篇。     

三维高斯拟合激光光强快速衰减算法

为缩短衰减倍率调整的时间,提高激光参数测试的效率,提出激光光强快速衰减算法。衰减倍率精确调整量由当前衰减倍率和采集到的光斑光强真实的最大灰度值共同决定。当因光电接收器件(CCD)饱和造成采集光斑图像失真时,即衰减倍率过小时,由于激光光斑的光强通常满足高斯分布,通过对光斑图像进行处理,去除饱和部分光强信息,对剩余部分光强信息利用最小二乘法进行三维高斯拟合,还原出激光光斑光强的真实分布并获得最大灰度值;当衰减倍率过大时,根据采集光斑图像可以直接获得当前最大灰度值,最后通过计算获得最佳的衰减倍率调整值,实现了激光光强快速准确的调整。算法的有效性通过步进电机带动的双轮可变衰减器及CCD配合得到验证。     

Effect of Mn substitution on superconductivity in iron selenide(Li,Fe)OHFeSe single crystals

We synthesize a series of Mn substituted(Li, Fe)OHFeSe superconductor single crystals via a modified ion-exchange method, with the Mn concentration z(the atomic ratio of Mn:Se) ranging from 0 to 0.07. The distribution homogeneity of the Mn element incorporated into the lattice of(Li, Fe)OHFeSe is checked by combined measurements of high-angleannular-dark-field(HAADF) imaging and electron energy-loss spectroscopy(EELS). Interestingly, we find that the superconducting transition temperature T_c and unit cell parameter c of the Mn-doped(Li, Fe)OHFeSe samples display similar V-shaped evolutions with the increasing dopant concentration z. We propose that, with increasing doping level, the Mn dopant first occupies the tetrahedral sites in the(Li, Fe)OH layers before starting to substitute the Fe element in the superconducting Fe Se layers, which accounts for the V-shaped change in cell parameter c. The observed positive correlation between the T_c and lattice parameter c, regardless of the Mn doping level z, indicates that a larger interlayer separation, or a weaker interlayer coupling, is essential for the high-T_c superconductivity in(Li, Fe)OHFeSe. This agrees with our previous observations on powder, single crystal, and film samples of(Li, Fe)OHFeSe superconductors.     

AlGaN合金中局域态和极化电场的竞争机制

通过MOVPE方法生长了不同Al组分的3块Al_xGa_1-xN样品,利用稳态光谱和时间分辨光谱对其样品的光学特性进行了分析。鉴于影响氮化物发光性质的极化电场或局域态的单一机制不能充分解释我们的实验现象,提出了局域态-内部极化电场竞争的机制。通过对实验数据的分析,得出如下重要结论：样品PL峰位蓝移的温度起点基本对应于局域态和极化电场起作用的交替点,PL峰位发生蓝移的温度起点与光强-温度曲线的斜率出现明显变化的温度点一致;随着温度的升高,若AlGaN合金样品中PL峰位存在二次蓝移,则说明样品中电场分布不均匀。     

Synthesis and Crystal Structure of 3,7,7-Trimethyl- 1-phenyl-4-（3-nitrophenyl）- 4,5,6,7,8,9-hexahydro-1H-pyrazolo [3,4-b]quinoline-5（6H）-one

The title compound (C25H24N4O3) has been prepared by the cyclocondensation of 5-amino-3-methyl-l-phenypyrazol, m-nitrobenaldehyde and dimedone in glycol under microwave irradiation without catalyst. The crystal structure was determined by single-crystal X-ray diffraction to be orthorhombic, space group Pbca with a=16.3331(10), b=13.8329(9), c=19.4163(12) A, V= 4386.8(5)A3, Z=8, Dc=1.298g/cm^3,μ=0.087 mm^-1, F(000)=1808, Mr=428.48, the final R=0.0519 and wR=0.1019. X-ray analysis revealed that the pyridine ring is of boat conformation and the six-membered ring fused with it adopts twist boat conformation.     

铬(Ⅵ)-对二甲氨基苯基荧光酮-β-环糊精-酒石酸钠荧光熄灭反应及其应用

在HCl介质中，溶液中的铬(VI)与对二甲氨基苯基荧光酮(p-DMPF)，β-环糊精(β-CD)和酒石酸钠(Tart)反应产生多元混合络合物，使对二甲氨基苯基荧光酮溶液的荧光明显熄灭，据此建立了测定痕量铬的荧光熄灭新方法。该体系的最大激发波长λex=365nm，最大发射波长λem=527nm，铬(Ⅳ)含量在0～2．0μg／25ml范围内，荧光熄灭程度与铬(Ⅳ)浓度成正比，此方法简单，灵敏度高，可用于水样中铬(Ⅳ)含量的测定，结果满意。     

炸药水中爆炸冲击因子的新型计算方法

针对水中爆炸冲击因子在近场范围内的一些不足,利用水中爆炸冲击波的最大峰值压力与正相冲量的乘积推导了冲击因子的表达式。通过水中爆炸实验,得到了几种典型炸药的冲击波参数及其相似方程。利用该公式计算了水中爆炸冲击因子及其装药指数,并与基于平面波的水下爆炸冲击因子进行了对比。结果表明：冲击因子中的装药指数n＝0.5不仅适合所有以TNT为基本组分的炸药,也适合于RDX、HMX基的炸药。在修正冲击波形状的基础上,由峰值压力与冲量的乘积推导的冲击因子计算公式,从冲击波的毁伤作用的角度表述了水中爆炸冲击因子的物理意义,在计算近场冲击因子时具有更高的准确性。

     

大功率短波长InAlGaAs/AlGaAs量子点超辐射发光管

为了满足超辐射发光管的短波长应用,采用InAlGaAs/AlGaAs量子点有源区和干法刻蚀工艺制备了短波长弯曲波导超辐射发光管。在1.6A脉冲电流注入下,器件峰值输出功率为29mW,中心波长为880nm,光谱半高宽为20.3nm。比较了干法刻蚀工艺和湿法腐蚀工艺对超辐射发光管器件性能的影响。在1.6A脉冲电流注入下,湿法腐蚀制备的器件峰值输出功率仅为7mW。与湿法腐蚀相比,干法刻蚀可以精确控制波导形状和参数,降低波导损耗,有效增大器件输出功率。     

同时采用P矩阵法和多波长直线回归法测定脑清片中两组分…

本经选择适当的测定波长，同时采用Ｐ－矩阵法和多波长直线回归法测定脑清片中氢基比林和咖啡因的含量，两个方法简便，快速，准确，样品测定结果均和北京市药品标准测定结果一致。