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气相色谱-质谱法分析蜂蜜中多种有机氯农药残留 总被引:8,自引:0,他引:8
建立了气相色谱-电子轰击离子化-质谱法(GC-EI-MS)同时分析蜂蜜试样中12种有机氯农药残留的分析方法.蜂蜜试样用V(正己烷):V(乙酸乙酯)=5:1混合提取剂超声提取和Florisil硅藻土层析柱净化后,以PCB 103为内标物,采用GC-EI-MS的选择离子监测方式(SIM)分析,同时探讨了一些有机氯农药EI-MS特征离子的结构与断裂机理.当空白试样的加标浓度为10、50、200μg/kg时,加标回收率为80%~112%,相对标准偏差为0.4%~9.8%,方法检出限为0.2~4.0μg/kg,其中8种农药的MDL<1.0μg/kg,线性范围为10~500μg/kg,相关系数皆大于0.996,此方法已用于蜂蜜试样中多种痕量有机氯农药残留的分析. 相似文献
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气相色谱-负化学离子源/质谱法测定鱼肉中残留农药 总被引:3,自引:0,他引:3
对鱼肉样品中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯3类14种残留农药的气相色谱-负化学离子源/质谱(GC-NCI/MS)的测定方法作研究.鱼肉样品以Florisil硅藻土与中性氧化铝作为基质固相分散剂和以乙酸乙酯作为提取剂,经超声辅助提取和浓缩后,以2,2',4,5',6-五氯联苯(PCB-103)为内标物,采用GC-NCI/MS的选择离子监测方式和空白基体匹配校准曲线法进行定性与定量分析.农药(溴氰菊酯及氯菊酯除外)的检出限(3S/N)均小于1.0 μg·kg-1,线性范围为10~800 μg·kg-1,当鱼肉样品的加标量为10,50,200 μg·kg-1时,平均回收率在66.6%~102.0%之间,相对标准偏差(n=6)小于12%. 相似文献
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GC-NCI-MS分析茶叶中17种有机氯和拟除虫菊酯农药残留 总被引:17,自引:0,他引:17
建立了茶叶试样中17种农药残留(8种有机氯和9种拟除虫菊酯农药)的气相色谱-负化学离子源-质谱(GC-NCI-MS)联用的分析方法.茶叶试样用V(正己烷)/V(丙酮)=1/1混合提取剂超声提取,经Florisil硅藻土和中性氧化铝混合层析柱净化后,以环氧七氯为内标物,采用GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)分析;探讨了茶叶试样的基体诱导色谱响应增强影响所产生的分析误差及其减小的措施,用空白试样基体匹配校准曲线法(MC法)定量分析.当加标质量浓度水平为20,50和200μg/kg时,加标回收率为67.9%~129%,相对标准偏差为1.0%~20%,除氯菊酯农药的检出限为8.3μg/kg外,其余大部分农药的检出限均小于1.0μg/kg,线性范围为10~500μg/kg,相关系数均大于0.996,此方法成功地应用于茶叶试样中痕量农药残留的分析. 相似文献
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气相色谱-负离子化学电离质谱法分析测定蔬菜水果中有机磷农药的残留 总被引:5,自引:5,他引:5
将气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC-NCI-MS)应用于蔬菜水果中9种有机磷农药残留的分析测定,初步解析了这些农药的NCI-MS特征阴离子结构和断裂机理,并初步探讨了GC-NCI-MS分析蔬菜水果中有机磷农药残留时基体效应的影响。采用空白样品基体匹配校准曲线法(MC)进行定量分析,有效地降低了基体效应的影响。蔬菜水果样品用乙酸乙酯超声提取,以乙硫磷为内标物,采用GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性和定量分析。9种有机磷农药的方法检测限为0.12~1.0 μg/kg。在方法的检测限与1000 μg/kg范围内,线性相关系数都大于0.9993。当空白蔬菜水果(西红柿)样品的加标水平为100,400,800 μg/kg时,平均加标回收率为78%~126%,相对标准偏差为0.58%~14.7%。 相似文献
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基质固相分散和GC-NCI-MS法分析果汁中拟除虫菊酯农药残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了基质固相分散法(MSPD)和气相色谱-负化学离子源-质谱法(GC—NCI—MS)应用于果汁中10种拟除虫菊酯农药残留量的快速分析方法,并对这些农药NCI—MS的阴离子结构与断裂机理进行初步探讨。采用以中性氧化铝为吸附刺、Florisil硅藻土为净化剂和乙酸乙酯为洗脱剂的MSPD样品前处理方法,以PCB103为内标物和GC—NCI—MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性与定量分析。当样品的加标浓度水平为50、250μg/kg时,平均加标回收率为86.7%~114.8%,相对标准偏差为1.9%~14.1%;除氯菊酯农药的方法检出限(MDL)为14.7μg/kg外,其余农药的MDL大都小于1.0μg/kg;线性范围为10~500μg/kg,相关系数都大于0.997,在所分析的大部分果汁中至少分析出两种以上的拟除虫菊酯农药残留。 相似文献
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目的研究维持性非卧位腹膜透析患者血清镁水平与血脂代谢的相关性。方法选取57例维持性非卧位腹膜透析的终末期肾病患者,抽取空腹静脉血,测定血脂、血清镁、血钙、血磷水平并行相关性分析。结果血清镁和脂蛋白a、高密度脂蛋白、甘油三酯水平呈正相关(P<0.05)。血清镁和低密度脂蛋白、总胆固醇、载脂蛋白A、载脂蛋白B无相关性(P>0.05)。结论持续血脂紊乱是维持性非卧位腹膜透析患者常见的并发症,其血清镁和血清脂蛋白a、高密度脂蛋白、甘油三酯水平有一定的相关性。 相似文献
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对makespan机制下以机器覆盖为目标函数的2台同型机排序博弈进行了均衡分析,证明了混合纳什均衡的POA为2. 相似文献