高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱研究浊点萃取过程中汞形态与二乙基二硫代氨基甲酸钠的螯合反应行为

近年来,环境或生物样品中汞形态的测定备受关注,有效的分离手段结合高灵敏度的元素检测成为首选的分析方法~([1]),若辅以合适的富集技术可以更好地提高检测的灵敏度~([2]).     

低压微波消解─ICP-AES法测定聚氯乙烯塑料及其制品中的Pb、Cd、Cr和Hg

采用低压微波消解系统,以HNO3、HCl、H2O2、HClO4和HF消解样品,用H3BO3络合过量的F-,并研究了Cl-对测汞的影响、共存元素的干扰、H3BO3对各元素的影响,建立了低压微波消解─ICP-AES法测定聚氯乙烯塑料及其制品中Pb、Cd、Cr和Hg的方法。Pb、Cd、Cr和Hg的检出限(3σ)分别为:0.012、0.002、0.006、0.020μg/mL,相对标准偏差为0.5%~4.0%,回收率为95%~101%。该方法可推广应用到其它塑料中Pb、Cd、Cr和Hg的测定,已应用于实际的检测工作。     

水平测试样品的均匀性保证

为确保水平测试样品的均匀性，文中阐述了水平测试、样品制备、均匀性检验的取样数量、取样方式、最小取样量、测量方法和统计方法，重点介绍了均匀性检验的统计方法。     

ICP-AES法测定镀铝锌(锌铝)合金彩涂板镀层中的铝锌硅镁镧铈

采用控温加热法退除涂层,用100g LNaOH溶液溶解镀层,研究了共存元素间干扰和酸度效应,建立了ICP AES法测定镀铝锌(锌铝)合金彩涂板镀层中Al、Zn、Si、Mg、La、Ce的方法,检出限(3σ)分别为19.8、2.4、6.3、0.3、4.6、7.6ng mL,相对标准偏差为0.2%～0.6%,回收率为99.3%～104.6%。     

ICP-AES法检测工业用精对苯二甲酸中金属元素

研究用ICP-AES法同时测定工业用精对苯二甲酸中铬、钴、铁、锰、钼、镍、钛等金属元素.通过实验确定了入射功率、冷却气流量、辅助气流量、雾化压力等实验条件.该方法的检出限为0.0013～0.0148 mg/L,测定结果的相对标准偏差为0.16%～0.30%(n=11),加标回收率为90.6%～96.2%.该方法对试样的测定结果与原子吸收分光光度法及二安替比林甲烷分光光度法的检测结果基本一致.     

塑料制品中铅、汞、镉、铬(Ⅵ)测定

塑料样品用硝酸、盐酸、高氯酸及过氧化氢(含硅样品尚须加入氢氟酸)加压消解,可按程序用微波加热或置于不锈钢压力罐中,密闭后在控温于190℃的烘箱中加热.所得试样溶液供电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅、汞及镉,要求及限量的盐酸抵消氯离子的影响,测定了标准物质中铅、汞、镉的含量,测得结果与证书值一致,铅、汞、镉测定值的相对标准偏差(n=9)在0.3%～8.0%之间.另取样品用二苯基羰酰二肼(DPC)光度法测定其铬(Ⅵ)含量,样品中铬(Ⅵ)用氢氧化钠-碳酸钠混合溶液和磷酸二氢钾-磷酸氢二钾缓冲溶液超声提取60 min,分取部分过滤提取液,按DPC光度法测定铬(Ⅵ)量.测得铬(Ⅵ)的平均回收率为95%,平均相对标准偏差(n=9)为0.35%.铅、汞、镉及铬(Ⅵ)的检出限(3σ)依次为0.011,0.007,0.003,0.001 mg·L-1.     

LA-ICP-MS法测定纯铜及铜丝中的各元素

采用冷等离子体模式,以63Cu为内标,研究了单点激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)测定纯铜及铜丝中各元素的方法。优化了仪器参数;给出了样品直径对结果的影响,锌的信号随着直径的减小而减弱,硒的信号随着直径的减小而增强;研究了分馏效应,Cd,Sb,Pb,Bi分馏因子(FI)在0.80左右有分馏效应;采用不同系列铜标准物质制作了校准曲线以考察基体效应,Mn,Ni,Zn,Pb,Bi的线性相关系数大于0.99,基体效应不明显,其它元素有基体效应。建立了测定纯铜及铜丝中P,Mn,Fe,Ni,Zn,As,Se,Ag,Cd,Sn,Sb,Pb,Bi等元素的直接测定方法,但硫不能测定,也不能用56Fe作为铁的检测同位素,标准物质的测定值与认定值基本吻合,除Mn含量低外,其它元素的RSD(n=5)在2.1%~16%之间。     

电感耦合等离子体离子源封闭装置的研制

研制了一个电感耦合等离子体离子源封闭装置。装置由中空聚四氟乙烯挡板、聚四氟乙烯圆柱套、屏蔽罩外壳和中空紫铜块组成,挡板内钻孔,可通入气体在装置内形成两路旋流,紫铜块内上下挖孔,孔内可让冷却水流过。装置内通入氩气时,LA-ICP-MS制作紫铜中元素铁的校准曲线,56Fe的线性相关系数为0.9982;通入氦气时,LA-ICP-MS制作钢铁中元素硫的校准曲线,32S的线性相关系数为0.9910。该装置能在等离子体离子源周围形成填充气体的氛围,隔离空气,改变背景信号,改善ICP-MS的分析性能,是一种新的实验装置,具有实用性。     

湿式消化-ICP-AES法测定航空润滑油中镍钛镁铬钼锡

研究采用硝酸-高氯酸混合酸湿式消化法,建立ICP-AES法同时测定航空润滑油中痕量金属元素镍、钛、镁、铬、钼、锡。样品消化完全、快速,检出限分别为(μg．L^-1)：镍4．1、钛2．1、镁4．2、铬3．2、钼3．6、锡24．4,RSD小于5％,回收率为96．0％～104．0％。     

电火花-直读光谱法测定纯铝薄板中的Fe、Si、Cu、Mn、Mg、Ti、Zn

本文选用加电感低能放电火花光源，解决了纯铝薄板易击穿的难题，优化了激发条件，并研究了表面氧化层和光洁度对测定结果的影响，建立了一套直接测定厚度０．２０ｍｍ以上纯铝薄板中各元素的分析方法。考核及对照分析实验表明，各元素的ＲＳＤ及相对偏差良好。