火焰原子吸收光谱法测定锌锭中铅铁镉铜

研究了有机试剂丙酮对火焰原子吸收光谱法测定锌锭中各元素的增敏作用,建立了混合酸直接溶样,丙酮为增敏剂,测定各种牌号锌锭中铅、铁、镉、铜的方法。试验结果表明,该方法简单、快速、准确、可靠。     

可溶性滤膜分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法对水中痕量镉、铜、铅与锌的同时测定

基于金属离子与2-[5-溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)形成的螯合物能被混合纤维素滤膜捕集,建立了可溶性滤膜分离富集ICP-AES法同时测定水中痕量镉(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)和锌(Ⅱ)的新方法.研究了六通道多联装置同时进行过滤富集的可行性,考察了溶液介质酸度、螯合剂用量、共存离子等对分离富集的影响.在优化的实验条件下,100 mL水样中镉、铜、铅和锌的富集倍率分别为18、19、17和19,检出限(3σ,n=11)分别为0.04、0.15、0.44、0.06 μg/L.方法成功用于自来水和市售矿泉水样中镉、铜、铅和锌的测定,加标回收率为86% ～119%.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰铁中锰含量

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了锰铁中锰的含量。选择用氢氧化钠和过氧化钠熔融样品,然后用盐酸浸取;样品溶液稀释25倍后,在分析谱线293.306nm处进行测定。采用漂移校正技术和标准物质校正技术消除干扰。方法用于高碳锰铁、中碳锰铁、低碳锰铁等标准物质的分析,测定结果与标准值相一致,相对标准偏差(n=7)在0.16%~0.31%之间。     

硼氢化钾还原-原子荧光光谱法测定室内装饰装修用涂料中汞

研究了硼氢化钾还原－原子荧光光谱法测定进口涂料中汞，在最佳条件下，荧光强度与汞浓度在0－20ng/mL范围内呈线性关系，相关系数为0.9998，检出限为0.04ng/mL。用本方法测定溶剂型涂料中的汞，回收率为94.4%-101.0%，相对标准偏差为3．62％。方法具有操作简单、快速、准确、灵敏度高等优点，可用于进口涂料中汞的测定。     

电解分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯铜中的杂质元素

建立了电解分离-电感耦合等离子体质谱法测定纯铜中17种杂质元素(Be,Mg,Al,P,Ti,Cr,Mn,Co,Ni,As,se,Zr,Cd,Sn,Sb,Te和Pb)的方法.通过控制电流分离基体铜,大于99%的铜沉积至阴极,各杂质元素的回收率大于90%.研究了电解后电解液的酸效应、残余铜的影响和基体效应.结果表明,选用合...     

多元素形态同时分析的研究进展

对近年来多元素形态同时分析的研究进展进行了评述,内容主要涉及气相色谱法、液相色谱法、毛细管电泳和光谱、质谱的联用技术,以及电化学分析法、中子活化分析法等非联用技术在多元素形态同时分析中的应用,简述了环境和生物样品中元素形态的分离富集方法,展望了多元素形态同时分析的发展前景(引用文献62篇)。     

高压消解-ICP-AES测定木材及木制品中的铜铬砷

研究了木材及木制品的制备,样品被制成锯末,过孔径为0.5mm的筛,在105℃烘干4～5 h,采用方差分析法进行样品均匀性试验。比较了湿法、干法、高压消解(包括密闭微波消解系统和钢衬聚四氟乙烯消解罐消解)样品的前处理方法。从比较结果来看,湿法消解适用于测定样品中可溶性的铜铬砷,干法消解和高压消解适用于测定样品中总的铜铬砷,但干法消解使砷有挥发损失。探讨了酸度效应和基体效应。建立了高压消解—ICP-AES测定木材及木制品中铜铬砷总量的方法。铜铬砷的检出限(3σ)分别为：1.2,0.2,7.1 mg·kg-1,相对标准偏差为0.2％～1.5％,回收率为92％～106％。该方法为控制木材、木制品及其废弃物中有害物质提供了更为合理的结果,已应用于实际的检测工作。     

高压消解-ICP-AES法测定燃料油中钒铁镍硅铝钙钠硫

利用超声波处理制备样品,采用方差分析法进行均匀性检验。以HNO3和H2O2为溶剂,使用钢衬聚四氟乙烯罐高压消解样品,建立了以无机标准溶液制作校准曲线测定燃料油中元素的ICP-AES方法,实现了燃料油中V、Fe、Ni、Si、Al、Ca、Na、S等元素的同时测定。相应各元素的检出限为0.4、0.3、1.4、0.9、1.0、0.7、0.8、150 mg/kg;线性范围为1.3~500、0.9~500、4.1~500、2.8~500、3.0~500、2.1~500、2.4~500、450~45000 mg/kg。方法的相对标准偏差为0.1%~7.5%,回收率为96%~107%。本方法可以推广到其它相关石油产品中的元素分析。     

电火花直读光谱法测定低合金钢中碳的测量不确定度评定

本文根据最小二乘法原理拟合校准曲线，给出了非线性回归拟合引入的测量不确定度的估计方法并应用于电火花直读光谱法测定低合金钢中碳的测量不确定度评定，结果与经验值相吻合。     

LA-ICP-MS法测定纯铜及铜丝中的各元素

采用冷等离子体模式,以63Cu为内标,研究了单点激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)测定纯铜及铜丝中各元素的方法。优化了仪器参数;给出了样品直径对结果的影响,锌的信号随着直径的减小而减弱,硒的信号随着直径的减小而增强;研究了分馏效应,Cd,Sb,Pb,Bi分馏因子(FI)在0.80左右有分馏效应;采用不同系列铜标准物质制作了校准曲线以考察基体效应,Mn,Ni,Zn,Pb,Bi的线性相关系数大于0.99,基体效应不明显,其它元素有基体效应。建立了测定纯铜及铜丝中P,Mn,Fe,Ni,Zn,As,Se,Ag,Cd,Sn,Sb,Pb,Bi等元素的直接测定方法,但硫不能测定,也不能用56Fe作为铁的检测同位素,标准物质的测定值与认定值基本吻合,除Mn含量低外,其它元素的RSD(n=5)在2.1%~16%之间。