手性γ-氨基酸:5-羟基-3-氨基环己基甲酸的不对称合成

以光学纯的(1S,5S)-5-叔丁氧羰基氨基-3-环己烯基甲酸为原料,经立体选择性地碘代内酯化、脱碘、醇解、水解、酯化5步反应首次合成了两个光学纯的γ-氨基酸衍生物——(1R,3S,5R)-5-羟基-3-叔丁氧羰基氨基环己基甲酸甲酯(总收率36.7%)和(1R,3S,5R)-5-羟基-3-叔丁氧羰基氨基环己基甲酸苄酯(总收率35.2%),其结构经1H NMR,13C NMR,IR和ESI-HR-MS确证。     

微波水热改性制备S_2O_8~(2-)/Fe_2O_3-SiO_2固体酸及催化性能

对共沉淀法得到的Fe2O3-SiO2混合氧化物前驱物进行微波水热改性处理,经浸渍(NH4)2S2O8后再焙烧得S2O82-/Fe2O3-SiO2固体酸催化剂。用XRD、TEM、N2气吸附/脱附及化学分析方法对其进行了表征,用乙酸/丁醇酯化催化反应评估固体酸的催化性能,并与通常条件下制得的催化剂进行了比较。结果显示,引入SiO2会延迟Fe2O3晶体的形成与长大;对前驱物用250W的微波水热改性处理1.5h,制得的固体酸具有适中的比表面积、均匀的孔径分布,含硫量为6.02%,比表面积为37.1m2/g。该固体酸对乙酸丁醇酯化反应有很高的催化活性,催化酯化反应3h,乙酸的转化率高达97.7%。     

微波水热改性制备S2 /Fe2O3-SiO2固体酸及催化性能

对共沉淀法得到的Fe2O3-SiO2混合氧化物前驱物进行微波水热改性处理，经浸渍（NH4）2S2O8后再焙烧得S2O8^2-／Fe2O3-SiO2固体酸催化剂。用XRD、TEM、N2气吸附／脱附及化学分析方法对其进行了表征，用乙酸／丁醇酯化催化反应评估固体酸的催化性能，并与通常条件下制得的催化剂进行了比较。结果显示，引入SiO2会延迟Fe2O3晶体的形成与长大；对前驱物用250W的微波水热改性处理1．5h，制得的固体酸具有适中的比表面积、均匀的孔径分布，含硫量为6．02％，比表面积为37．1m^2／g。该固体酸对乙酸丁醇酯化反应有很高的催化活性，催化酯化反应3h，乙酸的转化率高达97．7％。     

含溴代十六烷吡啶油水体系界面电势振荡的研究

表面活性剂在互不相溶的油水两相间的自发迁移在远离平衡态时能使油水界面各种性质发生周期性变化,对油水界面自发振荡的研究对深入研究生物体系的振荡具有重要意义.本文论述:含溴代十六烷吡啶的油水体系在一定条件下产生穿过液膜的有规则界面电势振荡。     

射频功率对类金刚石薄膜结构和性能的影响

利用直流-射频-等离子体增强化学气相沉积技术在单晶硅表面制备了类金刚石薄膜，采用原子力显微镜、Raman光谱、x射线光电子能谱、红外光谱和纳米压痕仪考察了射频功率对类金刚石薄膜表面形貌、微观结构、硬度和弹性模量的影响.结果表明，制备的薄膜具有典型的含H类金刚石结构特征，薄膜致密均匀，表面粗糙度很小.随着射频功率的升高，薄膜中成键H的含量逐渐降低，而薄膜的sp3³含量、硬度以及弹性模量先升高， 后降低，并在射频功率为100W时达到最大. 关键词： 等离子增强化学气相沉积 类金刚石薄膜 射频功率 结构和性     

低压近场静电纺丝ZnO/PVDF复合微米纤维阵列的制备及压力传感性

利用低压近场静电纺丝技术制备了ZnO/PVDF(聚二偏氟乙烯)微米纤维平行阵列, 通过光学显微镜、扫描电子显微镜(SEM)和X射线能量色散光谱(EDS)对ZnO/PVDF微米纤维进行了表征. 该复合纤维的平均直径约为40 μm. EDS分析测试证明ZnO纳米颗粒已经掺杂进入了平行微米纤维中. 压电性能和电学性能测试结果表明, ZnO/PVDF微米纤维阵列的压电性能增强. 研究结果表明, 近场电纺丝ZnO/PVDF复合微米纤维阵列在压电型压力传感器和纳米发电机领域具有潜在的应用价值.     

Fabrication and formation mechanism of closed-loop fibers by electrospinning with a tip collector

Electrospun nanofibers with designed or controlled structures have drawn much attention. In this study, we report an interesting new closed-loop structure in individual cerium nitrate/polyvinyl alcohol(Ce(NO_3)_3/PVA) and Na Cl/PVA fibers,which are fabricated by electrospinning with a nail collector. The electrospinning parameters such as voltage and Ce(NO_3)_3(or Na Cl) concentration are examined for the formation of the closed-loop structure. The results suggest that the increase of the spinning voltage or addition of Ce(NO_3)_3(or Na Cl) is favorable for the formation of the closed-loop structure, and the increase of loop numbers and the decrease of loop size. Further analyses indicate that the formation mechanism of the closed-loop fibers can be predominantly attributed to the Coulomb repulsion in the charged jets.     

Cr/Cr2O3多层薄膜的制备、力学及摩擦学性能研究

为了提高Cr2O3陶瓷薄膜的韧性及摩擦学性能,设计制备了Cr/Cr2O3软硬交替的多层薄膜,通过复配韧性层提高Cr2O3陶瓷薄膜的韧性及摩擦学性能,同时研究了调制周期对Cr/Cr2O3薄膜力学性能及摩擦学性能的影响.研究结果表明多层薄膜的韧性和第一临界载荷随调制周期的减小而增大,而其硬度随调制周期的减小而降低.调制周期为1 075 nm的薄膜表现出了最好的综合性能,即薄膜具有较好的膜基结合强度、较高的韧性和硬度,同时薄膜具有最好的抗磨损性能.     

高温氧化处理前后Inconel 718高温合金摩擦学性能的探究

为了研究高温氧化处理前后Inconel 718高温合金摩擦学性能的差异,对Inconel 718高温合金在1 000℃大气环境下进行高温热处理,并进行25~800℃宽温域摩擦试验.利用扫描电子显微镜、三维轮廓仪、X射线衍射仪对Inconel 718高温合金的表面形貌、磨痕形貌、物相组成和结构进行分析.Inconel 718高温合金经热处理后物相组成发生了明显变化,晶化程度提高.在表面形成了类网状凸起结构,其组成主要为Cr_2Ti_7O_(17)和Cr_2O_3混合相,这是由于高温热处理使Inconel 718高温合金的Ti和Cr元素沿晶界发生了扩散,至表面后与大气中的氧反应,生成Cr_2Ti_7O_(17)和Cr_2O_3混合相.高温氧化后的Inconel 718高温合金摩擦系数和磨损率与未处理时相比有所降低,磨痕形貌有了明显变化,将这种变化归功于类网状凸起结构的减摩抗磨作用和其组成相中Cr_2Ti_7O_(17)的润滑作用.     

Electrospun fluorescein/polymer composite nanofibers and their photoluminescent properties

Fluorescein/polyvinyl pyrrolidone (PVP) composite nanofibers with different fluorescein loadings (with a weight concentration of 0-5.0%) are fabricated via electrospinning. Morphologies, structures and photoluminescent (PL) properties of these straight, helical or wavelike fibers are characterized by scanning electron microscopy (SEM), fluorescence microscopy and a spectrophotometer. It is found that the maximum emission of the as-spun fluorescein/PVP fibers occurs at 510 nm. The PL intensity of the composite fiber increases with fluorescein concentration, then fluorescence quenching appears when the concentration reaches 1.67%. The mechanism of fluorescence quenching of fluorescein is discussed. In addition, the composite fibers exhibit a much stronger PL intensity than fluorescein/PVP bulk film owing to larger specific surface area, which makes them promising materials for biomedical applications such as probes and sensors.