2-(1-苯基-3-甲基-5-氧代-4-吡唑基)-2-磺基丙酸的合成工艺改进

以依达拉奉,丙酮酸和亚磺酸钠为原料,合成了依达拉奉衍生物2-(1-苯基-3-甲基-5-氧代-4-吡唑基)-2-磺基丙酸,总收率54%,纯度>99.9%,其结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS确证。     

制备工艺对MoS2粘结固体润滑涂层微动磨损寿命的影响

在不同载荷和位移振幅条件下,考察了2种基体材料表面MoS2粘结固体润滑涂层的微动磨损性能,深入分析了基体表面预处理、涂层厚度及涂层固化温度等对涂层微动磨损寿命的影响.结果表明,通过提高基体材料硬度、增加涂层厚度、对基体表面进行喷砂预处理以及对涂层进行高温固化等均可不同程度地提高涂层的微动磨损寿命,其中高温固化对涂层磨损寿命的影响最显著;而基体表面喷砂处理对高温固化涂层磨损寿命的影响减弱.喷砂42CrMo基体表面涂覆的经高温固化的厚16±1μm的MoS2粘结固体润滑涂层的抗微动磨损性能最佳.     

纳米药物分析

介绍了纳米药物的定义,简明叙述了纳米药物的特点,探讨了新纳米药物目前研究重点,包括新纳米材料的药用功效研究、新药物载体和药物新剂型的开发及其涉及到的分析技术.展望了纳米药物对分析化学所提出的机遇和挑战.     

三对角对称矩阵逆特征值问题存在唯一解的条件

讨论了利用给定的k(2≤k≤n)个特征对来构造相应的三对角对称矩阵的问题．在求解方法中,将已知的一些关系式等价转化成线性方程组,利用线性方程组的解存在唯一的条件,得到了所研究问题存在唯一解的充要条件,并给出了计算解的数值方法和数值实例．     

在中国人PAH基因中发现一种新的中性突变以及它在苯丙酮尿症产前诊断中的作用

本文在对一例中国PKU患者的PAH基因进行碱基顺序分析时发现了一种新的中性突变或顺序多态位点:11外显子第399密码子GTA(Val)→GTT(Val)。应用PCR体外扩增和寡核苷酸杂交技术对100个正常人和39个PKU患者进行分析,发现此顺序多态性在正常和异常PAH基因中的分布频率分别为0.005和0.090,存在一定的差异性。该顺序多态可作为一种“遗传标记”成功地对一例不能用RFLP连锁分析作完全诊断的PKU高危胎儿进行了产前诊断。     

(R)-α-烷基糠胺的不对称合成

本文通过(+)-樟脑缩呋喃甲亚胺的不对称烷基化反应,合成了(R)-α-烷基糠胺。反应的非对映选择性经~1H NMR测定为5～67％(d.e.).用1,3-二碘丙烷和α,α-二溴邻二甲苯作烷基化试剂,得到预期的双亚胺烷基产物,而用1,2-二溴乙烷时,却给出偶联产物。     

硫酸双肼屈嗪修饰玻碳电极安培法测定过氧化氢

在1.0 mol/L H2SO4溶液中,在玻碳电极上修饰硫酸双肼屈嗪制得的修饰电极对过氧化氢还原有催化作用.研究了各种实验条件对修饰电极性能的影响.在-0.3 V工作电位下,用安培法测定过氧化氢的响应电流与其浓度在1.94×10-5～1.05×10-s mol·L-1范围内呈线性关系.该修饰电极具有制作简单,使用寿命长...     

聚苯胺/钴-氧化钴膜作传感元件的pH传感器的性能

本文研究了在玻碳电极上修饰不同物质所制得的pH传感器,通过电位滴定的方法比较得出先修饰聚苯胺,再修饰钴-氧化钴膜的电极对pH有较好的响应,能代替玻璃电极应用在实际样品测定中。探究了最佳修饰条件为：先在0.1mol/L苯胺的盐酸（1mol/L）溶液中, 电位范围为-0.2~1.0V,以100 mV/s 的扫描速度循环伏安扫描 10圈修饰聚苯胺膜;接着在含2.0×10-4 mol/LCo2+的PBS （pH=7.5）缓冲溶液中, 电位范围为-1.2~1.2V,以100 mV/s 的扫描速度循环伏安扫描 5圈修饰钴-氧化钴膜。得到的修饰电极响应斜率为-61.60 mV/pH,响应范围pH 0.5~13。     

用杯芳烃膜修饰碳纤维电极计时电流法测定过氧化氢

在含8.0×10-4mol·L-1杯芳烃的0.1 mol·L-1四丁基高氯酸铵溶液中,在-0.4～0.6 V电位下,在碳纤维电极表面电沉积一层杯芳烃膜,制得杯芳烃膜修饰碳纤维电极.采用扫描电镜和交流阻抗法对电极表面的性能进行了表征,采用循环伏安法和计时电流法对其电化学性能进行研究.试验发现:过氧化氢在杯芳烃膜修饰碳纤维电极上出现一个明显氧化峰,氧化峰电位为0.6 V,提出了用计时电流法测定过氧化氢的方法.在优化的试验条件下,氧化峰电流与过氧化氢的浓度在1.5×10-5～3.8×10-3mol·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为5.0×10-6mol·L-1.修饰电极用于医用消毒水中过氧化氢的测定,所得结果与高锰酸钾滴定法测定值相一致,用标准加入法做回收率试验,所得结果在97%～104%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)为4%.     

利用选择性转移氢化反应合成含卤素或杂环的饱和酮

在金属前体[IrCl(COD)]2, 1,2-双(二苯基膦)乙烷(dppe)和碳酸铯的催化下,用异丙醇做氢源时,含卤素或杂环的α,β-不饱和酮可以选择性地发生1,4-还原得到饱和酮,产率高达90%.反应中未出现卤素被还原和催化剂中毒的现象.