超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极质谱分析土壤中六溴环十二烷

建立了加速溶剂萃取-超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极质谱(ASE-UPLC-ESI-MS/MS)分析环境土壤样品中六溴环十二烷(HBCD, C12H18Br6)3个主要异构体α-、β-、γ-HBCD的方法.土壤样品用正己烷/丙酮(3: 1, V/V)萃取,采用由下往上填充6 g活性硅胶、3 g 44%酸性硅胶(w/w)、3 g 无水硫酸钠的复合硅胶柱富集纯化,内标法定量.3个平行基质土样本加标54 ng ΣHBCD,ΣHBCD回收率为(104.6±3 7)%.应用建立的方法对HBCD生产工厂周围环境土壤样品中α-、β-、γ-HBCD进行了测定,土壤样品中ΣHBCD含量为2.8～144.5 ng/g 干重.γ-HBCD是土壤样品中主要HBCD异构体(73.7±4.7)%;其次为α-HBCD(14.6±3.4)%; β-HBCD含量最低(11.7±1.7)%.     

高效液相色谱/大气压化学电离质谱快速分析水中痕量有机磷农药

用反相液谱短柱实现了６种有机磷农药（乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、喹硫磷、二嗪农、辛硫磷）的高效液相色谱／大气压化学电离质谱（ＨＰＬＣ／ＡＰＣＩＭＳ）快速分析。此技术可以很好地实现水中痕量有机磷农药的测定,一次联机分析仅需１０ｍｉｎ。文中还讨论了二嗪农的碰撞诱导解离（ＣＩＤ）碎片谱。二嗪农和喹硫磷的检出限可低达０．０９ｎｇ和０．１ｎｇ。     

烯基取代环戊二烯基钌配合物的合成及晶体结构

本文通过环戊二烯基钠(茂钠)与溴丙烯反应制得单取代的环戊二烯,茂钠与氯丙烯得到双取代的环戊二烯。利用这两个配体合成了烯基取代的环戊二烯基(双三苯膦)氯化钌(1,2)并对化合物(2)进行了晶体结构分析。     

液相色谱-串联质谱法测定甲壳类水产品中氨基脲的含量

利用液相色谱-串联质谱技术测定了甲壳类水产品中氨基脲的含量。样品用HCl水解、2-硝基苯甲醛衍生、乙酸乙酯萃取,液相色谱分离,串联质谱检测,内标法定量。方法检出限为0.25μg/kg(S/N>3);定量限为0.5μg/kg(S/N>10)。甲壳类水产品的品种涉及青虾、斑节对虾、罗氏沼虾、南美白对虾、小龙虾、青蟹、珍宝蟹、三疣梭子蟹、中华绒螯蟹和鲎等。虾类样品中氨基脲的含量在未检出～370.4μg/kg之间,蟹类样品中氨基脲的含量在未检出～87.5μg/kg之间。氨基脲在甲壳中含量最高,在肌肉中含量最低。结果表明:氨基脲作为内源性物质普遍存在于甲壳类水产品中。     

超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱分析人血中羟基多溴联苯醚

建立了超高效液相色谱-电喷雾离子源串联三重四极杆质谱(UPLC-ESI-MS-MS)在负离子模式下测定人血中5种羟基多溴联苯醚(HO-PBDEs)的方法.血清样品中加入替代内标13C<,12四溴双酚-A(13C<,12TBBP-A),经萃取、净化、浓缩等预处理过程,多重反应监测(MRM),扫描通道为:m/z 555→4...     

亚乙烯基(vinylidene)钌络合物中间体在有机合成中的应用

综述了近几年钌亚乙烯基络合物中间体α-碳的亲核反应。亲核试剂包括烯烃、炔烃、醇、酸、胺、水等。     

工程管理的马尔可夫骨架过程建模

在以前,一个工程项目的进程的管理问题在各工段的施工时间为相互独立且都服从负指数分布的假设下通过一个网络图化为对一个马尔可夫链的控制和优化的研究.本文在一般情况下(放弃对各工程段的时间服从负指数分布的假设)把工程项目进程的管理问题化为对一个马尔可夫骨架过程的控制和优化问题.     

High Speed and Ultra-Low-Power Phase Change Line Cell Memory Based on SiSb Thin Films with Nanoscale Gap of Electrodes Less Than 100nm

Si16Sbs4-based line cell phase change random access memory （PCRAM）, in which the Si16Sbs4 phase change line is contacted by TiN electrodes with a nanoscale gap, is fabricated by electron beam lithography. The lowest current and measured pulse width for RESET operation are 115 μA and 18 ns, respectively. The measured shortest pulse width for recrystallization is 110ns, with applied pulse amplitude of 1.5 V. SET and RESET currents for line cells with different line lengths are determined. Endurance of 106 cycles with a resistance ratio of above 800 has been achieved.     

高分散Mn-KIT-6催化剂的制备及催化性能研究

以介孔分子筛KIT-6为载体, 采用溶液浸渍法将乙酰丙酮锰(III)的糠醇溶液灌注到KIT-6的孔道内, 一定条件下将糠醇碳化后再焙烧脱除碳, 制得Mn-KIT-6催化剂. 通过X射线衍射(XRD)|氮气物理吸附-脱附|紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)|傅里叶变换红外光谱(FT-IR)|电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)|透射电镜(TEM)|氨气-程序升温脱附(NH₃-TPD)及X射线光电子能谱(XPS)等方法对样品进行了表征. 结果表明锰在KIT-6孔道内部高度分散, 同时催化剂保持高度有序的孔道结构、较大的比表面积和孔容. 正丁醇和乙酸的催化酯化反应结果表明, 该催化剂具有很高的催化活性, 反应4 h后乙酸正丁酯的产率高达97.3%, 使用5次后催化剂依然具有较高的活性.     

在高一年級進行物理期終口試的經验

有些地区的普通中学里,正在开始推行运用口試办法考查学生成績。我校上学期首先在初一植物課進行了口試,本学期又有五門功課举行口試。现在我們把这一次口試工作的主要情况,加以整理介紹,希望对今后普通中学中的物理口試工作,提供一些参考。下面分(一)命題工作;(二) 考籤搭配工作;(三) 評分工作;(四) 我們的体会和檢查等四部分來談。由于我們希望能尽量反映真实情况,因此有些地方难免瑣碎重复,希望讀者原諒。