烯烃类衍生物的碘三氟甲基化反应

在ZnI2为催化剂,Togni试剂为三氟甲基化试剂,CHCl3为溶剂的条件下,以中等收率(30%~65%)实现烯烃的碘三氟甲基化反应,合成了一系列既含碘又含三氟甲基的酯类、酮类、酰胺类、腈类等化合物,其结构经1H NMR,13C NMR,19F NMR,IR,MS和HR-MS表征。其中4,4,4-三氟-2-碘丁酰胺,4,4,4-三氟-2-碘-N,N-二甲基丁酰胺和6,6,6-三氟-4-碘-3-己酮为新化合物。     

水溶性ZnSe量子点在快速灵敏检测牛分枝杆菌表面MPB83蛋白中的应用

本实验以巯基丙酸作为稳定剂,在水相条件下快速合成稳定性好的水溶性硒化锌量子点(ZnSe QDs),采用透射电子显微镜、X射线衍射、红外光谱、荧光以及紫外光谱法等对ZnSe QDs进行了材料表征。将得到的ZnSe QDs通过共价结合方式标记到牛分枝杆菌表面的MPB83蛋白抗体分子上,基于抗体与MPB83蛋白的特异性相互作用,建立了一种检测MPB83蛋白的光谱新方法。研究了pH值及温度对检测的影响,得到pH 8.5,37℃为适宜的体系酸度和温度。在优化的实验条件下,MPB83蛋白浓度在44~528 mg/L范围内,QDs的荧光强度与蛋白浓度间呈现良好的线性关系,此方法对MPB83蛋白的检出限为4.4 mg/L。该方法为实现准确而及时的诊断牛结核病提供一定理论依据。     

含二芳胺基的吡啶甲酰胺的合成、晶体结构与除草活性

新化合物N-[2-(苯胺基)苯基]-2甲氧基吡啶-3-甲酰胺(C19H17N3O2)通过三步反应合成, 其结构通过1H-NMR, 13C-NMR, ESI-MS表征,其晶体结构通过 X-ray单晶射线衍射仪解析。该晶体属单斜晶系,空间群为P 1 21/n 1,晶胞参数为：a = 10.6329(18)?,b = 13.026(2) ?,c = 12.267(2) ?;Z =4, V =1669.7(5) ?3, Mr = 319.35, Dc = 1.270 mg/m3, S = 1.027, F(000) = 672, μ (MoKα) = 0.085 mm-1 ,可观测点精修最终偏离因子R = 0.0535 以及wR = 0.1353 和3854 个可观测点 I > 2σ(I). 晶体结构表明分子间存在氢键N(3)–H(3)???O(2)对晶体结构起到稳定的作用。初步除草活性表明,化合物N-[2-(苯胺基)苯基]-2甲氧基吡啶-3-甲酰胺在3000 g a.i/hm2对稗草的茎叶处理抑制率为91.81%。     

基于近红外光谱技术的白酒酒醅在线监测研究

为实现白酒生产过程中出窖酒醅智能化配粮,该文开发了一套在线近红外光谱监测系统,实时在线检测出窖酒醅配粮前的水分、淀粉及酸度,实时检测结果转化为4~20 mA电控输入信号,解决酒醅智能配粮问题。通过将在线近红外分析系统与台式近红外分析仪相结合,在四川宜宾六尺巷酒厂开展酒醅在线监测与配粮智能化应用。结果表明,台式仪器检测水分、淀粉、酸度的平均误差分别为-0.25%、0.38%和0.29 mmol/10 g,检测水分、淀粉、酸度的预测标准差(SEP)分别为0.60%、0.75%和0.18 mmol/10 g;在线仪器检测酒醅水分、淀粉、酸度的平均误差分别为-0.75%、0.48%、0.29 mmol/10 g,检测水分、淀粉、酸度的SEP分别为0.66%、0.97%、0.22 mmol/10 g。相比台式近红外分析结果,在线结果的平均误差及ＳＥＰ均有所放大,但在线分析的准确度能满足酒醅在线配粮控制的精度要求。     

气相-顶空色谱法测定艾拉莫德中潜在基因毒杂质氯甲烷、氯乙烷和2-氯丙烷含量

建立了气相色谱法(GC法)对艾拉莫德中的潜在基因毒杂质氯甲烷、氯乙烷、2-氯丙烷进行定量检测.结果表明,氯甲烷、氯乙烷、2-氯丙烷浓度均在5～40?g/mL范围内,与峰面积线性良好,定量限浓度均为0.2?g/mL,回收率范围均在90％～108％.本研究建立的GC法能用于艾拉莫德中潜在基因毒杂质氯甲烷、氯乙烷、2-氯丙烷...     

离子对色谱法测定万乳康注射液中淫羊藿苷和盐酸左旋咪唑含量

建立了反相离子对色谱法同时测定万乳康样品中淫羊藿苷和盐酸左旋咪唑的含量。本法使用Shim-pack VP-ODS色谱柱(250×4.6 mm,5μm),该流动相为65%甲醇(V/V),10.0 mmol/L的十二烷基磺酸钠,pH=3.0;等度洗脱样品中的淫羊藿苷和盐酸左旋咪唑。紫外检测波长270 nm。结果表明:淫羊藿苷测定的线性范围为2.73~54.58μg/mL,加标回收率为99.45%~100.69%,理论塔板数达6 641;盐酸左旋咪唑测定的线性范围为26.23~524.54μg/mL,加标回收率为99.58%~100.23%,理论塔板数5 564。该方法可用于淫羊藿提取物和万乳康样品中的淫羊藿苷和盐酸左旋咪唑的测定。     

高效毛细管电泳法手性分离D-氨基酸取代胸腺五肽类似物的研究

采用高效毛细管电泳法分离两对D-氨基酸取代的胸腺五肽类似物。对影响分离的缓冲液pH值、电泳温度、电泳电压等进行了系统的研究。用含20mmol/L2,6-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD),40mmol/L磷酸盐缓冲液(Ⅰ:pH6.03;Ⅱ:pH5.05)作运行缓冲液,柱温15℃,电压20kV,使样品获得基线分离,取得了满意的分离结果。结果显示,两组样品的D-氨基酸取代物均比L-氨基酸取代物出峰早,提示D-氨基酸取代物的电泳移动速度较快,与DM-β-CD的结合稳定性较L-氨基酸取代物弱。     

阵列波导光栅梳状带通滤波器的传输效率

在光波导模场分布高斯近似条件下,根据星形光波导耦合器的耦合特性,推导出了基于累加运算和卷积运算近似表达的阵列波导光栅梳状带通滤波器光谱响应效率的函数表达式。给出了阵列波导光栅梳状带通滤波器光谱响应效率曲线的半最大值全宽度和阵列波导光栅梳状带通滤波器的通道中心波长的光谱响应度与器件参数的关系。在输入信号光谱分布高斯近似条件下,给出了阵列波导光栅梳状带通滤波器信号通道传输效率的计算表达式和输入信号光谱宽度对阵列波导光栅梳状带通滤波器信号通道输出特性的影响。给出了物理意义明确的函数表达式,它们可为快速分析阵列波导光栅梳状带通滤波器的特性提供理论基础。     

超光速群速度与信息传输的有效速度

研究了反常色散介质中脉冲形变对超光速群速度的影响,发现即使光脉冲完全不产生形变群速度仍会超过真空中的光速。但波包的群速度并不等同于信号的传输速度,采用信息论方法,定义了信号的有效传输速度,并用于解释WKD(Wang,Kuzmich,Dogariu)实验。通过计算入射光与出射光信号所携带的信息量,发现由于光的波动衍射及光子散粒噪声的影响,出射光所携带的信息量会损失,使得光信号的有效传播速度不会超过真空中的光速。