超高效液相色谱-串联质谱法测定人参中磺酰脲类除草剂残留量

建立了人参中15种磺酰脲类除草剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品中残留的农药经乙腈提取、石墨化炭黑(ENVI-Carbon)固相萃取柱净化后,使用含1%(v/v)甲酸的甲醇-二氯甲烷(20:80, v/v)洗脱,UPLC分离,最后采用电喷雾串联质谱在正离子多反应监测(MRM)扫描模式下进行测定。15种农药在2～100 μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.996和0.999之间。对人参中15种农药在5、25和50 μg/kg 3个添加水平下的回收率进行了测定,其平均回收率在84.9%和104.3%之间,相对标准偏差在2.4%和11.9%之间。各种农药的定量限均为5 μg/kg。该方法操作简便,净化效果好,灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测技术的要求,可为中药材中磺酰脲类除草剂污染状况调查提供检测方法支持。     

剪切历史对尼龙熔体结晶行为的影响

采用差示扫描量热法研究了原始聚酰胺材料在经历不同的预剪切过程或应用不同设备进行剪切后其结晶行为的变化,结果表明,原始样品经过预剪切后,结晶温度升高5～10℃,半结晶时间降低到原始样品的一半.当聚酰胺材料经历很低的剪切时其结晶温度就有很大的提高,进一步提高剪切强度,结晶温度的增加趋势变缓.偏光显微镜观察表明有剪切历史的样品,球晶尺寸减小.作为对此,聚烯烃和聚酯材料的结晶对剪切历史不敏感,剪切与非剪切样品的结晶行为基本相同,据此推测聚酰胺分子间氢键可能是这种剪切记忆效应产生的原因.     

毛细管区带电泳技术快速分离检测爆炸残留物中的无机离子

利用间接紫外毛细管区带电泳方法完成了对爆炸残留物中7种无机离子(K+,NH+4,NO-2,NO-3,SO2-4,ClO-3,ClO-4)的分离检测。阳离子测定采用的缓冲体系为10 mmol/L吡啶（pH 4.5）-3 mmol/L冠醚,K+和NH+4在2.6 min内达到基线分离,检出限分别为0.25 mg/L和0.10 mg/L(S/N=3)。阴离子测定采用的缓冲体系为40 mmol/L硼酸-1.8 mmol/L重铬酸钾-2 mmol/L硼酸钠（pH 8.6）,氢氧化四甲铵为电渗流改性剂,5种阴离子在4.6 min内达到基线分离,检出限为0.10～1.85 mg/L。该方法已成功地应用于实际爆炸物样品种类的判定分析,取得了很好的结果。     

基于生物素-亲和素相互作用的胶体晶体阵列的构筑与特性

将胶体晶体阵列(crystalline colloidal arrays,CCA)的Bragg衍射特性与水凝胶的刺激响应性功能结合起来,可制成一种有效的对特定分子具有识别和响应能力的传感材料.采用无皂乳液聚合制备的单分散聚(苯乙烯-4-苯乙烯磺酸钠)纳米颗粒,通过表面电荷的静电斥力可自组装形成CCA,经光聚合固定在水凝胶网络内形成聚合胶体晶阵(polymerized CCA).在水凝胶网络中用共价结合引入生物素分子,通过强的亲和相互作用可与蛋白质亲和素生成生物素-亲和素复合物,在水凝胶网络中形成交联点,引起水凝胶体积相变,进而导致CCA晶面间距发生改变,从而引发Bragg衍射波长发生相应的移动.     

热解火焰法合成碳纳米管:催化剂与合成环境的影响

以CO为碳源,通过氧炔焰形成热解火焰合成了碳纳米管.为了详细研究催化剂与合成环境对合成产物的影响,实验分别应用不同催化剂在不同合成环境中进行取样分析.结果表明:催化剂颗粒尺寸直接决定合成产物的种类,不同产物对合成温度也有不同要求,过高温火焰环境会遏制碳纳米管的合成.最终得出,Fe/Mo/Al2O3载体催化剂适合在热解腔内部830℃无氧的环境下催化合成小直径的单壁、双壁和三壁碳纳米管,而由Fe(CO)5热解-附着-聚合产生的Fe催化剂颗粒适合在600℃的V型体火焰中催化合成大直径多壁碳纳米管.     

催化剂焙烧温度和乙炔焰温度对火焰法催化裂解乙烯制备碳纳米管的影响

研究了600℃/700℃/800 ℃/900℃/1000℃五组催化剂焙烧温度和980℃/1050℃/1100℃三组乙炔火焰温度变化对火焰法催化裂解乙烯制备碳纳米管的影响.发现不同的催化剂焙烧温度和乙炔焰温度对合成产物影响突出,两者均存在致使产量最大的温度工况,但在产物准直度和管径均匀度等方面有些工况的表现较佳.     

基于能量释放率的Ⅱ型裂纹分叉研究

裂纹尖端存在奇异应力场,该类奇异应力场所具有的高度应力集中将导致裂纹开裂.本文应用典型的J积分理论来划分裂纹尖端的积分路径,基于能量释放率理论对Ⅱ型裂纹尖端的复杂分叉情况进行研究.通过所建立的断裂模型求解出Ⅱ型裂纹多种分叉形式的能量释放率的解析解;导出了各种分叉构型的能量驱动力;提出了各种分叉构型的K-型开裂准则;给出了裂纹分叉的临界开裂角;确定了裂纹的分叉韧性与断裂韧性之间的关系.通过本文研究方法得出的裂纹分叉形式及裂纹分叉临界开裂角与已有实验结果十分吻合.     

径向轴承启动过程瞬态热效应的研究

联立求解广义雷诺方程、油膜瞬态三维能量方程、轴瓦瞬态三维固体热传导方程及轴颈的运动方程，并考虑粘度和密度随温度及压力的变化，在油膜与轴瓦界面使用热流连续性边界条件，确定了在承受稳态载荷时圆轴承在启动过程中的温度变化情况．介绍了一种有效的用于求解轴承瞬态性能的改进Newton—Raphson算法．结果表明：整个系统达到热平衡的时间与启动加速度的大小无关；启动加速度越高，温度升高越快；在启动过程中，油膜最高温度出现的位置沿膜厚方向而变化．同有关试验结果的对比证实所建模型和所用算法正确可行．     

Ti6A14V表面微弧氧化陶瓷涂层的结构和摩擦学特性

采用交流微弧氧化法，在Na2SiO3-(NaPO3)6-Na3MoO4溶液中制备了Ti6A14V表面氧化物陶瓷涂层，用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和球-盘摩擦磨损试验机研究了涂层的结构、形貌及摩擦学性能，用纳米压痕仪测定了涂层致密层的硬度，用扫描电子显微镜观察涂层磨损表面形貌，用能谱仪分析涂层磨屑的元素组成．结果表明：厚约20pm的涂层致密均匀，主要由锐钛矿和金红石相氧化钛组成；涂层致密层的硬度约为13．5GPa；在0．5N低载荷和摩擦循环次数小于2000次条件下，涂层同GCrl5钢对摩时的摩擦系数仅为0．18～0．20，较基底Ti6A14V与其对摩的摩擦系数低得多．摩擦过程中较软的GCr15钢球材料向涂层表面转移，涂层的磨损机制主要是轻微磨粒磨损与粘着磨损．     

基于离轴积分腔输出光谱的燃烧场CO浓度测量研究

CO是碳氢燃料不完全燃烧的重要产物,常常被作为反应燃烧效率的标志物,燃烧场CO组分浓度的精确测量对提高燃烧效率、减少污染物排放具有重要意义。离轴积分腔输出光谱(OA-ICOS)是一种利用物质对激光的特异性吸收,实现对该物质分析和测量的技术,具有非接触、稳定和高灵敏度等优点。针对燃烧场CO浓度低,背景信号干扰强等特点,采用分布反馈式(DFB)激光器搭建基于离轴积分腔输出光谱的CO浓度测量系统,通过直接吸收光谱的测量方法实现对高温燃烧场CO浓度测量。利用仿真模拟的方法,在所用激光器中心波长的附近选出了常温下谱线强度较为突出,高温下不受其他燃烧产物干扰的第一泛频带R(10)吸收谱线。通过固定光程池对比吸光度的方法标定了OA-ICOS系统的有效光程;通过比较不同扫描频率下吸收谱线的信噪比和线型拟合残差标准差,得到最佳波长扫描频率;通过测量不同浓度CO混合气体的吸收信号分析了系统误差。探究了不同燃烧情况下CH₄/Air预混平焰炉上CO的产生情况,根据燃烧场测量区域温度分布情况描述了温度分布不确定度对CO测量结果的影响。当量比为1.0时,在10 ms的测量时间分辨率下,噪声等...