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41.
聚缩醛螺胞二醚的合成及结构表征   总被引:3,自引:0,他引:3  
魏荣宝  张杰  陈苏战  梁娅 《有机化学》2005,25(1):116-119
在I2催化剂的作用下, 利用苯甲醛与季戊四醇反应, 制备了聚缩醛螺胞二醚的模型化合物3,9-二苯基-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷(1). 在此基础上, 利用1,3-苯二甲醛与不同摩尔比的季戊四醇合成了化合物1,3-二(2,6-二氧杂-4,4-二羟甲基环己基)苯(2)和2,4,8,10-四氧杂-3,9-二(3'-甲酰基苯基)螺[5.5]十一烷(3). 化合物2与化合物3反应, 制成标题化合物聚缩醛螺胞二醚4, 收率为95.4%. 用FTIR, 1H NMR对化合物14的结构进行了表征. 发现在含有手性轴化合物1, 3, 41H NMR谱中, 4个亚甲基中的8个氢原子裂分为4组双峰, 而不含有手性轴化合物中的4个亚甲基中的8个氢原子不裂分, 是个单峰. 这种不同不是由于化合物中刚性环所致, 而是由于有无手性轴造成的.  相似文献   
42.
电子封装镀金液中镍杂质的光度分析   总被引:2,自引:0,他引:2  
镀金技术广泛应用于高可靠性半导体及微电子封装 ,军标规定了镀金层的纯度要求 ,金的含量应不小于 99.9%。在电镀时镀金液中的某些金属杂质容易与金共沉积 ,使镀金层纯度降低 ,最终影响电子封装的质量[1]。镀金液中的镍离子是一种有害的金属杂质 ,它与铁离子的最大允许量为 5 0 2 5 0mg·L- 1(具体数值视镀金液类型而定 ) [2 ]。为了保证镀金层的纯度 ,减少镀液中镍杂质的共沉积 ,就需对镀液中微量镍进行检测。由于吸光光度法简便、易于操作 ,因此非常适合现场使用。镀金液中CN- 的存在 ,严重干扰了镍的光度分析。以前均采用硝化方法先…  相似文献   
43.
以连续共混过程间歇出料法研究了PS/PcBR非相容体系共混过程中的扫描电子显微镜图样演化过程 ,从平均粒径、特征长度Λ和平均特征长度Λm 多个方面讨论了非相容体系的共混过程 ,并以标度函数P(Λ/Λm)证明非相容体系共混过程在一定时间和空间范围内具有自相似性 ,且分形维数D可以作为一个参数描述熔体动态过程  相似文献   
44.
以3,5-双(4-羧基-苯氧基)苯甲酸(H3BCPBA)、1,3-双(咪唑基)丙烷(bip)与硝酸镉为反应物,在水热、溶剂热条件下以不同的反应温度和不同的降温速率,分别合成出了2种金属-有机骨架(MOF)化合物:{[Cd1.5(BCPBA)(bip)]·H2O·DMF}n1)和[Cd1.5(BCPBA)(bip)0.5(H2O)]n2)。通过X射线单晶衍射(XRD)确定其结构,并用红外光谱(IR)、元素分析、热重(TG)和粉末X射线衍射仪(PXRD)等对其进行表征,并测试了2种化合物的荧光属性。结构表明化合物1中Cd1原子先与3个BCPBA3-配体配位,形成一个一维链结构,2个相邻的一维链通过Cd2原子由羧基氧桥接在一起。然后由含氮配体将一维的双链连结成一个二维的层结构。化合物2是一个由新颖的篮子型六连结的三核Cd(Ⅱ)二级结构单元(SBUs)构筑的二维层结构。  相似文献   
45.
用紫外可见光谱、稳态荧光发射及荧光寿命测定研究了核酸猝灭十二烷基磺酸钠胶束中的健那绿荧光。水溶液中弱的健那绿荧光在十二烷基磺酸钠胶束中被大大加强,其最大发射从425纳米移至410纳米,核酸的加入将猝灭健那绿的荧光,当健那绿浓度为2.5×105 mol•L-1时,荧光猝灭(F0/F)分别与小牛胸腺DNA及鱼精DNA在2.4×108 到 1.08×107及 1.9×108 到 3.8×108 mol•L-1范围内成正比, 检测限分别为1.3×108 mol•L-1 (小牛胸腺DNA)及6.3×109 mol•L-1 (鱼精DNA)。当DNA浓度较高时, 将系统偏离Stern-Volmer方程。这是因为动态猝灭和静态猝灭同时存在。方法已应用于鸡血提取液中DNA的测定, 测定结果与紫外法一致。  相似文献   
46.
采用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为还原剂和保护剂,在140℃下回流反应,简便合成了荧光银纳米簇(DMF-Ag NCs)。通过高分辨率透射电镜(HRTEM)、紫外-吸收光谱、荧光光谱对DMF-Ag NCs进行了表征。研究发现,Hg~(2+)会使DMF-Ag NCs聚集而猝灭荧光。基于此,建立了一种快速、灵敏检测Hg~(2+)的新方法。在最佳实验条件下,Hg~(2+)溶液浓度与DMF-Ag NCs荧光强度在5.0×10-9~1.5×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为3.0×10-9mol/L,线性相关系数为0.995 8。该方法可用于环境水样中Hg~(2+)的检测。  相似文献   
47.
位于四川省稻城县海子山的高海拔宇宙线观测站(LHAASO)包含3个子阵列,即地面粒子探测器阵列(KM2A)、水切伦科夫探测器阵列(WCDA)和广角大气切伦科夫望远镜阵列(WFCTA).作为LHAASO实验的主阵列,KM2A由5195个地面电磁粒子探测器(ED)和1188个地下缪子探测器(MD)组成.对地面宇宙线观测实验...  相似文献   
48.
Ti-based bulk metallic glasses (Ti40Zr25Cu9NisBe18 )100-x Nbx with x = 0 to 5 at. % are prepared by copper-mold casting. The glass formation ability is almost unchanged by addition of Nb. The compression plasticity is, however, apparently changed, from 3% at x = 0 to 13% at x = 3, about 330% increases at the strain rate of 1 × 10^-4 8^-1. The increment of the plasticity can be attributed to the segregation of Nb in the area of shear bands during the compression processing. An effective way to increase the plasticity of Ti-based bulk metallic glasses is thus proposed.  相似文献   
49.
压电材料因其变形精度高、反应速度快、易于制作成小型化元件已经被广泛应用于精密驱动、振动控制、精确定位等领域.改变压电智能结构中压电元器件的位置、大小、形状等参数能够有效地改善系统的力学性能,因而吸引了许多学者和工程师的关注和研究.拓扑优化作为有效的优化工具,已经成功应用于压电智能结构的优化设计中.论文首先阐述了压电智能结构拓扑优化的背景和意义,简要回顾了压电智能结构主动控制及分析方法,并综述了面向结构静变形控制的压电智能结构优化、面向振动控制的压电智能结构优化、压电俘能器的设计与优化等三个方面的研究进展.最后,简单归纳压电智能结构拓扑优化研究中值得关注的几个问题.  相似文献   
50.
产水率是划分水淹级别的关键参数,如何通过含水饱和度计算产水率是进行水淹层评价工作要解决的主要问题. 通过测定油-水相对渗透率的注水实验制备出不同产水率的岩样,分析并研究不同产水率下的磁共振录井谱图特征和分析参数响应特征,可探讨利用磁共振录井资料评价水淹级别的可行性. 该工作根据密闭取心井的试油资料和相渗曲线,提出了利用磁共振含水饱和度计算地层产水率经验公式的方法, 并进行了生产应用. 结果表明,利用磁共振录井技术评价水淹层的符合率达到了86%,证明了该项技术在快速、定量评价水淹层和划分水淹级别的良好应用前景.  相似文献   
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