小叶九里香化学成分研究

芸香科九里香属(Murraya)无刺灌木或小乔木,约12种,分布于亚洲热带、亚热带地区,我国有6种,2个变种[1].具有丰富的植物资源,本属药用植物在我国自古供药用.小叶九里香为芸香科九里香属灌木或小乔木,又名满江香、七里香等,原产广东、广西、福建、云南等省区.九里香的花、叶、果均含精油,出油率为0.25%,精油可用于化妆品香精、食品香精;叶可作调味香料;枝叶入药,有行气止痛、活血散瘀之功效,可治胃痛、风湿痹痛,外用有局部麻醉作用,可治牙痛、跌扑肿痛、虫蛇咬伤等.味辛、苦,微温;有小毒.对破伤风以及流行性乙型脑炎有一定的治疗作用.此外,医药上还以之为强壮剂、健胃剂等.九里香属植物的化学成分研究,已报道约200多个化合物,其中以咔吧唑生物碱为主,并含有黄酮及其甙类,香豆素,苯丙素及其甙类等,由于咔吧唑类生物碱具有的较强生理活性而起研究者的广泛兴趣.     

螺[1-氯-4-l-孟氧基-5-氧杂-6-氧代双环[3·1·0]己烷-2,3'-(4'-吗啉基-5'-l-孟氧基丁内酯)]合丙酮的合成及晶体结构

利用新手性源,5-(l-孟氧基)-3-氯-2(5H)-呋喃酮4与亲核试剂吗啉通过串联不对称双Michael加成/分子内亲核取代反应合成了一般方法难以得到的含有多个手性中心的螺-环丙烷双内酯化合物C32H50O7NCl.其单晶为C32H50O7NCl(OC3H6)0.5,正交晶系, 空间群为P212121, 晶胞参数a = 17.149(3), b = 20.384(4), c = 10.831(2) , V = 3786.1(12) 3, Z = 4, Dc = 1.097 g/cm3, F(000) = 1352, μ= 0.144 mm-1; 射线类型为MoK?( = 0.71073 ?, 偏离因子R = 0.0755, wR = 0.1956, 独立衍射点3710个, 其中可观测点数2318个.分子中共有六个环, 12个手性中心, 3个六元环呈椅式构象, 两个五员内酯环呈信封式构象, 并分别与环丙烷形成[2.4]螺环和 [3.1.0] 稠环, 4个新生成的手性中心的绝对构型为C(3)(S), C(4)(S), C(5)(R), C(8)(R).     

UPLC-MS/MS测定葡萄籽提取物中78种农药残留

建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测葡萄籽提取物中78种农药残留物的分析方法。样品用乙腈振荡提取,经乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和石墨化炭(GCB)固相萃取柱串联净化,乙腈-甲苯(V/V3:1)洗脱,洗脱液浓缩至约0.5 mL后,于45℃下氮气吹干,1.0 mL乙腈定容,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。葡萄籽提取物中,78种农药在0.001～0.2μg/mL范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于17.0μg/kg;在5,25,50μg/kg的添加水平下,葡萄籽提取物中78种农药的平均回收率处于72.6%～113.5%之间,相对标准偏差不大于11%。方法适用于葡萄籽提取物中78种农药残留的快速筛查测定。     

插层材料ZnAl-LDHs的制备和应用

本文总结了锌铝层状双金属氢氧化物(ZnAl-LDHs)的基本制备方法,重点介绍了插层组装和层板剥离方面的最新进展,并阐述了ZnAl-LDHs在催化、医药、阴离子吸附和功能高分子方面的应用。     

由1,1,2,3-四氯丙烯合成一些氟氯化合物

以1,1,2,3-四氯丙烯(1)为原料,合成了多种具有工业价值的氟氯化合物。首先,以叔胺-2HF为氟化试剂,亲核取代1得到3-氟-1,1,2-三氯丙烯(2);随后在AlCl3催化下异构2得到3-氟-2,3,3-三氯丙烯(3),在FeCl3或KCl催化下异构3得到1-氟-1,2,3-三氯丙烯(4);最后在铬基氟化催化剂催化下,气相氟化2高转化地得到2-氯-3,3,3-三氟丙烯(5),在SbCl5催化下,液相氟化3一步得到2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷(6)。本文所合成的化合物5和6均是合成新一代环保型制冷剂HFO-1234yf的重要中间体。     

单原子催化——概念、方法与应用

单原子催化体系的成功构建将催化领域研究深入到更小的尺度范围,不仅可以从原子层次认识复杂的多相催化反应,而且由于其优越的催化性能在工业催化中具有巨大的应用潜能。本文基于近年来国内外研究者在单原子催化领域的研究工作,总结归纳了单原子催化剂的性能特征,介绍了单原子催化剂的制备手段、表征技术、理论研究及其在CO氧化、选择性加氢和光电催化等反应中的应用研究进展,分析了单原子催化剂特殊的电子结构对催化性能和反应机理的影响及其作用机制,指出了单原子催化体系在研究领域取得的突破与不足,对于深刻认识单原子催化的概念与原理、完善实验与理论研究方法、拓展应用范围和尽早实现工业应用提出了建议与展望。     

超临界二氧化碳偶合超声预处理强化玉米秸秆酶水解(英)

提出了一个木质纤维素生物质预处理的全绿色加工过程.以玉米秸秆和玉米芯为原料,以超临界CO₂和超声偶合法对木质纤维素进行预处理.超临界CO₂预处理条件为:压力15-25 MPa,温度120₁70℃,含水量50%,反应时间0.5₄ h.超声场功率600W,温度80℃,作用时间2-8 h.用纤维素酶水解反应获得的还原糖总量来评价预处理效果.结果表明,单纯超临界CO₂和超临界CO₂偶合超声预处理都能够提高生物质水解反应还原糖产量.对于玉米芯,超临界CO₂预处理（170℃,20 MPa,3 0min）后,还原糖产率为62%（未预处理的为12%）.对于玉米秸秆（170℃,20 MPa,2.5 h）,还原糖产率为46.4%.对于玉米芯,超临界CO₂偶合超声预处理（600 W,80℃下超声处理6 h,然后用170℃,20 MPa超临界CO₂预处理30 min）后,还原糖产率为87%.对于玉米秸秆,超临界CO₂偶合超声预处理（600 W,80℃下超声处理8 h,然后用170℃,20 MPa超临界CO₂预处理1 h）后,还原糖产率为25.5%.与未处理生物质相比,X射线衍射结果表明玉米秸秆和玉米芯在超临界CO₂和超声预处理后其结晶度没有明显变化.扫描电镜分析则发现木质纤维素的表面积显著增加.     

二氧化锡薄膜:制备及在室温下气敏性质(英文)

利用溶胶-凝胶法首先在玻璃基片上制备了氧化锡晶种膜,之后采用溶剂热法在其上生长了致密的氧化锡薄膜。利用扫描电子显微镜和X射线衍射技术对氧化锡薄膜的形貌和晶体结构进行了表征,结果表明构成薄膜的氧化锡晶粒具有四方锡石结构,尺寸在7~10 nm之间。表面活性剂在溶剂热反应过程中对薄膜生长的研究表明,十二烷基苯磺酸钠可以显著提高薄膜的质量。对所制备的氧化锡薄膜进了气敏性质研究,结果表明,在温和的测试条件下,如室温、常压、干燥的空气背景等,该氧化锡薄膜对二氧化氮气体具有良好的探测能力,检测限为0.5μL·L-1。     

胆固醇MIPs的合成及其免疫吸附性能评价和应用

胆固醇MIPs的合成及其免疫吸附性能评价和应用;胆固醇;分子印迹聚合物;固相萃取;效率;生物样品