插层材料ZnAl-LDHs的制备和应用

本文总结了锌铝层状双金属氢氧化物(ZnAl-LDHs)的基本制备方法,重点介绍了插层组装和层板剥离方面的最新进展,并阐述了ZnAl-LDHs在催化、医药、阴离子吸附和功能高分子方面的应用。     

高效液相色谱法测定海泥中的维生素E

1　实验部分1.1　仪器和试剂　　高效液相色谱仪(CLASS LC10A,日本岛津公司);SPD 10A紫外检测器。　　维生素E(VE)标样和维生素E酯标样(美国ChemSer vice公司,固态,纯度99%);石油醚、乙醚、环己烷、乙醇和甲醇均为国产分析纯。海泥样品取自于粤东近岸海域。1.2　色谱条件　　C18色谱柱;流动相为甲醇 水(体积比为98∶2),流速1 5mL/min;检测波长274nm;进样量10μL;室温下操作。1.3　标准溶液的配制　　准确称取0 0042gVE标样于10mL棕色容量瓶中,用甲醇溶解定容,配制成质量浓度为420mg/L的贮备液,分别取一定量的VE贮备液用甲醇稀释…     

不同尺度和分散状态的钯纳米粒子红外光学性能研究

运用CO分子探针红外光谱研究不同尺度和分散状态的钯纳米粒子的红外光学性能.结果表明,粒子尺度为6.6nm分散的球型钯纳米粒子(Pdn)和粒子尺度为100～150nm分散的立方体型钯纳米粒子(Pdncube)均给出两个不同吸附方式的桥式CO红外谱峰,其吸收峰位置约在1970cm-1和1910cm-1.将Pdn引入到电极表面后,通过界面电化学诱导使之形成团聚体(Pdnag),其红外光学性能发生显著变化,表现为随着界面电化学诱导时间的增加,其1970cm-1处的谱峰方向从正常转为异常.本研究进一步证明红外谱峰方向的倒反是由于粒子间的相互作用引起的.     

SDS及其与十二烷基三乙基溴化铵混合体系在矿化水中的表面活性

测定了十二烷基硫酸钠(SDS)、十二烷基三乙基溴化铵(DTEAB)单一体系及不同摩尔比的混合体系在矿化水溶液中的表面活性,并与在纯水和NaCl水溶液中的表面活性作了比较．所得结果表明：(1)阴离子表面活性剂SDS在含Ca^2 ,Mg^2 等的矿化水中有比在纯水和NaCl水溶液中更好的表面活性．这一方面是由于矿化水中的Ca^2 ,Mg^2 对负电胶团和表面吸附层的强烈电性作用,另一方面在大量Na^ 存在时,钠钙盐混合表面活性剂Krafft点提高不多;(2)SDS和DTEAB混合物在矿化水中具有很强的增效作用,其表面活性的变化规律与在纯水和NaCl水溶液中基本相同,表明阴阳离子表面活性剂混合体系具有优异的抗矿化水性能．这些结果可用阴、阳表面活性离子的电性作用解释．     

螺[1-氯-4-l-孟氧基-5-氧杂-6-氧代双环[3·1·0]己烷-2,3'-(4'-吗啉基-5'-l-孟氧基丁内酯)]合丙酮的合成及晶体结构

利用新手性源,5-(l-孟氧基)-3-氯-2(5H)-呋喃酮4与亲核试剂吗啉通过串联不对称双Michael加成/分子内亲核取代反应合成了一般方法难以得到的含有多个手性中心的螺-环丙烷双内酯化合物C32H50O7NCl.其单晶为C32H50O7NCl(OC3H6)0.5,正交晶系, 空间群为P212121, 晶胞参数a = 17.149(3), b = 20.384(4), c = 10.831(2) , V = 3786.1(12) 3, Z = 4, Dc = 1.097 g/cm3, F(000) = 1352, μ= 0.144 mm-1; 射线类型为MoK?( = 0.71073 ?, 偏离因子R = 0.0755, wR = 0.1956, 独立衍射点3710个, 其中可观测点数2318个.分子中共有六个环, 12个手性中心, 3个六元环呈椅式构象, 两个五员内酯环呈信封式构象, 并分别与环丙烷形成[2.4]螺环和 [3.1.0] 稠环, 4个新生成的手性中心的绝对构型为C(3)(S), C(4)(S), C(5)(R), C(8)(R).     

高效液相色谱法测定肉制品中甘草抗氧化物的含量

建立了测定肉制品中甘草抗氧化物含量的方法。样品经流动相提取,采用C．8色谱柱分离,以甲醇-0．2mol／L乙酸铵-冰乙酸（体积比70：29：1）为流动相,流速为1．0mL／min,波长为250nm,以保留时间进行定性,峰面积进行定量。甘草酸在1．0-80．0μg／mL范围内线性关系良好,回归方程为y=8．55×10^-5x-0．599（r=0．9997）,检出限为1．0mg／kg,定量限为3．0mg／kg,加标回收率为95．7％-103．4％,测定结果的相对标准偏差为1．57％-3．53％（n=6）。该方法适用于检验机构日常检验中大批量肉制品中甘草抗氧化物含量的测定。     

GC-MS法测定发酵食品中氨基甲酸乙酯的含量

建立了发酵食品中氨基甲酸乙酯的GC-MS测定方法.样品经饱和NaCl溶液溶解,超声提取,提取液经硅藻土固相萃取小柱净化,二氯甲烷洗脱,以氨基甲酸丁酯作为内标物,使用GC-MS联用仪选择离子监测模式对其定性定量测量.氨基甲酸乙酯在21 ～ 846ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999.最低检出限为5.0n...     

光电直读光谱法测定钢中不同形态铝

钢中铝存在形式主要有两种,一种以金属固溶体存在,另一种是化合态以非金属夹杂物形式存在。在湿法化学分析中,用无机酸溶样时,金属铝、铝的硫化物均被溶解,故称为酸溶铝,这些铝的存在形式在一定范围内有利于细化晶粒,提高钢的使用性     

微弧氧化陶瓷膜封孔后处理及抗高温氧化性能的研究

在铝酸盐体系中,利用微等离体氧化脉冲电源在Ti-6Al-4V合金表面制备了以Al2TiO5为主晶相的陶瓷膜层,然后采用钛酸四丁酯/乙醇和硅酸钠溶液的封孔方法对微弧氧化陶瓷膜进行封孔后处理。通过SEM及高温氧化测试,分析比较了陶瓷膜层在封孔前后的表面形貌以及抗高温氧化性能的变化情况。结果表明:封孔后膜层孔洞明显变小。经700℃高温氧化测试,采用钛酸四丁酯/乙醇溶液封孔方法不仅没有带来抗高温氧化性能的提高反而下降,而硅酸钠溶液的封孔方法提高了抗高温氧化性能。     

聚丙烯酰胺/硬脂酸协同改性半水硫酸钙晶须及其形貌稳定性研究

使用聚丙烯酰胺/硬脂酸改性体系对半水硫酸钙晶须进行表面改性,研究聚丙烯酰胺的加入对改性过程中硫酸钙晶须的稳定化影响.通过显微镜观察晶须产品的形貌,利用X射线衍射仪分析其相组成,利用傅里叶红外光谱仪检测晶须产品的表面基团.结果 表明:聚丙烯酰胺/硬脂酸协同改性硫酸钙晶须的晶体形貌及相组成未发生改变,较硬脂酸单一改性后的晶须长径比有所上升,且在水溶液中形貌保持时间延长,改性后晶须的活化指数、接触角较硬脂酸单一改性有明显上升,实现了硫酸钙晶须改性过程中的稳定化处理.