高热值多面体硼氢化合物十氢十硼酸双四乙基铵的合成、热分解机理及动力学研究

以四氢硼酸四乙基铵为原料,通过热解反应合成了十氢十硼酸双四乙基铵,并采用红外光谱(IR),核磁共振波谱(1H NMR,11B NMR)及元素分析对其结构进行了表征.采用差热-热重(DSC-TG)分析研究了其在氩气及氧气气氛下的热稳定性,发现其在氩气中仅发生热分解反应,放热量较小,而在氧气中则先分解,再发生氧化反应并放出大量的热.采用Kissinger方法及Coat-redfern方程得到其热分解主反应的动力学方程,并进一步通过热裂解原位池-傅里叶变换红外光谱(FTIR)联用技术和同步热分析-红外-质谱(DSC-TGFTIR-MS)联用技术研究了其热分解机理,推测在加热升温过程中,化合物在303.2℃下快速分解,气相产物主要为乙烷与少量氨气及氢气,固相产物为单质硼.     

超高效液相色谱/串联质谱法同时测定水、土壤及粪便中25种抗生素

本研究通过超声提取-固相萃取,建立了利用超高效液相色谱/串联质谱同时分析粪便、土壤和水体中25种兽药抗生素的方法,考察了串联SAX小柱对土壤样品和粪便样品的净化效果,以及正己烷提取对粪便样品提取液脱脂的净化效果。实验结果表明:本方法对25种兽药抗生素加标回收率为50.0%~121.9%,相对标准偏差为1.1%~14.7%(n=9);土壤和粪便的方法检出限为0.0002~0.0560μg/kg,水体的方法检出限为0.002~0.28 ng/L;串联SAX强阴离子交换柱后,土壤样品的基质效应降低为75%~160%之间,粪便样品降低为55%~120%之间;粪便样品经正己烷脱脂后,基质效降为55%~120%之间。已将本方法应用于养殖场周边环境介质的检测。     

乙二胺四乙酸-α,ω-双[2-(2-硝基-1H-咪唑)]乙醇二酯的微波合成

氨基乙醛缩二甲醇和S-甲基异硫脲硫酸盐经缩合和环化反应制得2-氨基咪唑硫酸盐(2);2经重氮化-Sandmeyer后与2-溴乙醇经取代反应制得2-(2-硝基-1H-咪唑)乙醇(4);在微波辐射下,4与乙二胺四乙酸二酐经酯化反应合成了新化合物——乙二胺四乙酸-α,ω-双[2-(2-硝基-1H-咪唑)]乙醇二酯,其结构经1H NMR,FT-IR,HR-MS及元素分析表征。     

Spin-orbit interaction in coupled quantum wells

We theoretically investigate the spin-orbit interaction in GaAs/AlxGa1 x As coupled quantum wells. We consider the contribution of the interface-related Rashba term as well as the linear and cubic Dresselhaus terms to the spin splitting. For the coupled quantum wells which bear an inherent structure inversion asymmetry, the same probability density distribution of electrons in the two step quantum wells results in a large spin splitting from the interface term. If the widths of the two step quantum wells are different, the electron probability density in the wider step quantum well is considerably higher than that in the narrower one, resulting in the decrease of the spin splitting from the interface term. The results also show that the spin splitting of the coupled quantum well is not significantly larger than that of a step quantum well.     

掺杂PEDOT ∶PSS对聚合物太阳能电池性能影响的研究

研究了掺杂后poly(3,4-ethylene dioxythiophene):poly(styrenesulphonic acid)(PEDOT ∶PSS)电导率的变化以及掺杂PEDOT ∶PSS薄膜对聚合物太阳能电池器件性能的影响. 实验发现,向PEDOT ∶PSS中掺入极性溶剂二甲基亚砜(DMSO)明显提高了薄膜的电导率,掺杂后的电导率最大值达到1.25 S/cm,比未掺杂时提高了3个数量级. 将掺杂的PEDOT ∶PSS薄膜作为缓冲层应用于聚合物电池 (ITO/PEDOT ∶PSS/P3HT ∶PCBM/LiF/Al) 中,发现高电导率的PEDOT ∶PSS降低了器件的串联电阻,增加了器件的短路电流,从而提高了器件的性能. 最好的聚合物太阳能电池在100 mW/cm²的光照下,开路电压(V_oc)为0.63 V,短路电流密度(J_sc)为11.09 mA·cm^-2,填充因子(FF)为63.7%,能量转换效率(η)达到4.45%. 关键词： PEDOT ∶PSS 电导率 聚合物太阳能电池 能量转换效率     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法分析蕨菜、黑米中53种农药残留量

采用分散固相萃取(Dispersive solid-phase extraction)样品前处理方法,建立了蕨菜、黑米等生态农产品中53种农药残留的气相色谱一质谱(GC-EI/MS)的分析方法.样品由含0.1%冰醋酸的乙腈提取,以环氧七氯为内标,经分散固相萃取法净化.每种农药选择了合适的离子及其驻留时间,采用气相色谱-...     

稀土(RE=Sm,Gd,Eu)乙二胺N,N-二(2-乙酰胺苯甲酸)二乙酸配合物合成、表征与性质

通过乙二胺四乙酸二酐(EDTAD)与邻氨基苯甲酸进行酰化反应,得到乙二胺N,N-二(2-乙酰胺苯甲酸)二乙酸配体(H4L),并分别与Sm、Gd和Eu稀土离子在乙醇-水溶液中反应得到系列稀土配合物.通过IR、摩尔电导率、UV、元素分析及热重-差热分析对配合物进行表征,得出配合物的化学组成为RE(HL)·3H2O(RE=Sm,Gd,Eu).IR表明,配体(H4L)形成配合物后出现了羧酸盐特有的反对称伸缩振动吸收峰vas,Coo-和对称伸缩振动吸收峰vs,Coo-,配体以羧酸根的形式与稀土离子配位.室温下测定了配合物的荧光激发光谱和发射光谱,Gd(HL)·3H2O和Sm(HL)·3H2O的荧光光谱中主要观察到配体强的发射峰,而配合物Eu(HL)·3H2O还显示Eu离子的特征发射光谱,在597 nm处5D0→7F1跃迁的发射峰最强.循环伏安法研究配合物的电化学性质表明配合物都表现出不可逆的氧化还原过程.     

双孔道管状有序介孔炭对维生素B12的吸附缓释性能

通过纳米铸型法,以硅基介孔分子筛SBA-15为模板,糠醇为碳源,草酸作为聚合催化剂合成了具有双孔道管状有序介孔炭CMK-5.利用粉末X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和氮气物理吸附法等对其结构进行了表征.结果表明合成的CMK-5具有有序结构,比表面积和孔容积分别高达1856 m2·g-1和2.10 cm3·g-1,在3.1和5.5nm具有集中的双孔分布.由于独特的双孔道结构特点,CMK-5在120 min内快速吸附维生素B12至平衡,吸附量高达943 mg·g-1,远高于商用活性炭.CMK-5吸附维生素B12后可以直接用于缓释,动态缓释浓度维持在～9 mg·L-1,适用于维生素B12分子在人体内的缓释.     

Fe-FeCl3催化合成1,1,1,3,3-五氯丁烷的动力学研究

以Fe-FeCl3为催化剂、三苯基膦为助催化剂,对四氯化碳与2-氯丙烯调聚合成1,1,1,3,3-五氯丁烷进行了反应动力学研究.考察了催化剂用量、反应时间和反应温度对反应的影响,结果表明在n(CCl4):n(2-氯丙烯)=1.89:1.00,363～393 K下反应为一级反应,表观活化能为78.9 KJ/mol,对2-...     

离子交换树脂对蔗渣水解液中木糖与阿拉伯糖的色谱分离研究

筛选了一种能较好分离木糖和阿拉伯糖的树脂填料-钙离子型005×7离子交换树脂,并对其色谱分离工艺进行优化,该树脂对蔗渣水解液中的木糖和阿拉伯糖的最佳分离条件为:样品锤度30oBx,流速1.6mL/min,上载量为10mL,分离温度为50℃。以此分离条件对蔗渣水解液中的木糖和阿拉伯糖进行分离,分离度为0.482,收集不同级分,可以得到纯度较高的木糖和阿拉伯糖。