邻苯二甲醛衍生荧光法测定牛奶中的苄青霉素残留

长期饮用含高浓度苄青霉素残留的牛奶可带来严重的健康问题,建立一种可对其进行灵敏检测的方法是必要的.苄青霉素在酸性条件下的水解产物之一是青霉胺,与邻苯二甲醛衍生后可生成具有强荧光的1-硫代2-烷基异吲哚衍生物,据此建立了荧光分光光度法测定苄青霉素的新方法.在水解时间为1 h、衍生反应体系pH为10.0、衍生试剂用量为40 μL、衍生反应时间为15 min的最佳测定条件下,线性动态范围为2.0 ～500 μg/L,检出限为1.3 μg/L,样品的平均加标回收率为89.1%,方法可满足我国对牛奶中苄青霉素残留的限量要求.     

一种制备勃姆石溶胶的新方法

以氯化铝为起始原料经离子交换过程制备勃姆石溶胶.该方法将阴离子交换树脂加入三氯化铝溶液中,提供OH-离子的同时可同步去除等量Cl-离子.应用TEM对溶胶胶粒结构进行了研究,采用XRD、FTIR对不同条件下制备的凝胶结构进行了分析,对制备勃姆石溶胶过程中的影响因素进行了探讨.结果表明,老化时间和溶液中Cl-离子浓度对产物的结构和性能有显着影响,Cl一离子完全去除后经老化可以获得稳定的勃姆石溶胶.等温氮气吸附结果显示,r氧化铝的比表面积随着老化时间的延长而下降.老化4h和16h后得到γ-氧化铝的比表面积分别为223.12m2/g和176.86m2/g.     

基于近红外光谱法的定量分析模型快速预测蕨菜中总黄酮的含量

采用近红外光谱法结合偏最小二乘法构建蕨菜中总黄酮含量的快速无损测定方法。取蕨菜样品140份,采用傅里叶变换近红外光谱仪采集4 000～11 500 cm^-1波段内近红外光谱,以一阶导数预处理原始光谱,设置主因子数为10,在6 100～7 500 cm^-1和5 400～6 000 cm^-1波段内建模。结果表明：校正集定量分析模型的校正均方根误差(RMSEC)为0.078,交叉验证决定系数(R²)为0.991 9;验证集定量分析模型的预测均方根误差(RMSEP)为0.125,R²为0.984 1,说明所建模型性能较优。分别以定量分析模型和紫外-可见(UV-Vis)分光光度法分析完全外部验证集样品,预测回收率(预测值和测定值比值的百分数)接近100%,说明所建模型的预测准确度较高,可用于蕨菜中总黄酮的快速、准确测定。     

“不动点法”与数列通项问题

由递推公式推导数列通项的问题千姿百态,其方法也不拘一格,在做题时经常会碰到一类递推数列,它满足的是分式递推关系．对于这种题型,大家一般想到的方法是“构造法”,那么除了这种方法还有没有别的方法呢？     

低抗凝肝素寡糖的制备、结构表征及免疫活性评价

以猪肠黏膜来源低抗凝肝素为原料,采用苄酯碱水解法制备了寡糖.通过聚丙烯酰胺凝胶电泳(PAGE)、高效凝胶渗透色谱(HPGPC)-多角激光光散射法(MALLs)联用、核磁共振波谱(NMR)和液相色谱-质谱(LC-MS)联用技术对所制备寡糖的分子量分布及化学结构进行了表征.以该寡糖对活化X因子(FXa)及人凝血酶(FⅡa)活性的抑制作用评价了其抗凝血活性,并通过测定其对RAW264.7巨噬细胞吞噬能力及NO释放量的影响评价其免疫活性.结果表明,所制备寡糖的聚合度分布于2~22之间,平均分子质量为5300,无明显的抗凝血活性,但具有显著的免疫增强活性.     

民用航空煤油的化学组分分析

采用气相色谱-质谱联用法检测民用航空煤油溶液和蒸汽的化学组分,通过检索NIST 17.L标准谱库和比对标准物质的保留时间定性,使用峰面积归一化法确定各组分的相对含量并分析其健康效应。结果表明,民用航空煤油溶液和蒸汽中的化学组分有差异,溶液中的碳数分布为C₇-C₁₅,主要包括烷烃,环烷烃,芳香烃,含氧、含氮化合物,会引起皮肤刺激。而民用航空煤油蒸汽中的碳数分布为C₅-C₁₃,主要包括烷烃,环烷烃,芳香烃,含氧、含氮、含硫化合物,烯烃和苯并杂环化合物,可通过皮肤和呼吸道引起皮炎和呼吸系统刺激,甚至引起中枢神经系统抑制。该研究为民用航空煤油暴露工作场所职业卫生标准的制订提供科学依据,有利于保护职业接触人群的身体健康。     

基于Rydberg原子的高灵敏微波探测与通信

利用Rydberg原子作为微波传感器实现了微弱场的测量与通信.在铯原子蒸气池中,相向传输的探测光(852 nm)和耦合光(510 nm)与铯原子相互作用形成阶梯型三能级电磁感应透明光谱,用于实现Rydberg原子的光学探测.频率约为2.19 GHz的强微波场作为本地场(E_L),共振耦合相邻的两个Rydberg能级|68D_5/2>和|69P_3/2>,与具有一定失谐δf的待测微弱信号场(E_s)同时作用于Rydberg原子.Rydberg原子作为微波混频器可直接读出两束微波的差频信号,实现待测信号场的高灵敏探测,对应的最小测量值为E₀=1.7μV/cm,频率分辨率小于1 Hz.在此基础上,对微弱信号场进行编码,实验上很好地还原了加载到微波弱场上的基带信号,测量的传输带宽达200 MHz,实现了微弱场条件下的通信.     

Sc掺杂SnO2稀磁半导体的第一性原理研究

采用第一性原理方法,对Sc掺杂SnO2以及含有O空位的Sc掺杂SnO2的电子结构和磁学性质进行了计算。结果表明SnO2晶格中存在两种本征磁性来源,分别为Sc掺杂诱导的未配对O-2p态电子的自旋极化和O空位诱导的未配对Sn-5p态电子的自旋极化。由于两种未配对的弱束缚电子分别由电离施主和受主诱导产生,因此二者之间存在电荷补偿效应,在特定配比下能够使SnO2晶格出现磁性猝灭。     

制备方法对MnOx-CeO2催化剂理化性质及低温NH3-SCR脱硝性能的影响

随着人们环保意识的增强,氮氧化物(NOx)的危害引起广泛关注.NOx作为首要的大气污染物之一,主要来源于以燃煤电厂为代表的固定源和以机动车为代表的移动源.它不仅能够导致酸雨和光化学烟雾,而且还是PM2.5的重要前驱体,严重危害人类健康和植物生长.因此,NOx的治理迫在眉睫.研究表明,氨选择性催化还原(NH3-SCR)技术是控制固定源NOx排放最经济有效的方法.商业化V2O5-WO3/TiO2和V2O5-MoO3/TiO2脱硝催化剂的最佳工作温度窗口为300?400℃.因此,NH3-SCR脱硝设施通常安装在除尘器和脱硫装置之前以满足最佳工作温度需要.然而,在这种情况下,脱硝催化剂容易因烟气中的飞灰和含硫化合物堵塞、中毒而失活.此外,对于老电厂增加脱硝设施的改造工程,在除尘器和脱硫装置之前没有足够的空间用于安装脱硝设施.因此,开发环境友好型低温NH3-SCR脱硝催化剂显得尤为重要,因为它可以直接安装在除尘器和脱硫装置之后,从而有效减缓脱硝催化剂失活,有利于改造工程的施工.研究表明,锰基催化剂由于其优异的氧化还原性能和氧迁移能力有利于氧化NO为NO2,促进反应沿着"快速NH3-SCR"途径进行,从而表现出优异的低温脱硝性能.然而,其N2选择性、抗水性能和工作温度窗口还有待改善.因此,开发既具有高催化活性又具有宽工作温度窗口、优异抗水性能以及理想N2选择性的低温脱硝催化剂仍是一个富有挑战性的课题.二氧化铈(CeO2)由于具有优异的氧化还原性能、良好的储/释氧能力、丰富的氧空位以及Ce4+/Ce3+的轻易切换而被广泛用于NH3-SCR反应.因此,将锰氧化物(MnOx)与CeO2相结合而制备的MnOx-CeO2催化剂可能会表现出优异的低温脱硝性能.而催化剂的理化性质和催化性能还强烈地依赖于其制备方法.因此,本文采用不同方法(机械混合法、浸渍法、水热法、共沉淀法以及溶胶-凝胶法)制备了一系列MnOx-CeO2催化剂用于低温NH3-SCR反应,并运用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、氮气物理吸附、氢气程序升温还原(H2-TPR)、氨气程序升温脱附(NH3-TPD)、X射线光电子能谱(XPS)以及原位漫反射红外光谱(in situ DRIFTS)等表征技术对催化剂进行了系统分析.重点考察了制备方法对MnOx-CeO2催化剂理化性质和催化性能的影响.结果表明,低温脱硝性能有如下顺序:水热法>溶胶-凝胶法>共沉淀法>浸渍法>机械混合法.这与催化剂表面Ce3+和Mn4+含量、氧空位和表面吸附氧物种浓度以及酸量和酸强度顺序一致.这些性质都与MnOx和CeO2之间的电子相互作用(即Mn3++Ce4+?Mn4++Ce3+)密切相关.特别是水热法制备的MnOx-CeO2催化剂(MnCe-HTM)由于Mnn+掺入到CeO2晶格形成铈基固溶体(含Mn-O-Ce结构)以及水热过程中的高温高压环境加强了MnOx和CeO2之间的电子相互作用,从而表现出优异的理化性质、最佳的低温脱硝性能以及理想的抗水性能.     

密闭微波辅助提取-HPLC法测定还亮草中硬飞燕草碱和巴比翠雀碱的含量

采用密闭微波辅助法(PMAE)提取还亮草中的硬飞燕草碱和巴比翠雀碱。采用单因素试验结合正交试验方法对微波实验条件进行优化。得到硬飞燕草碱和巴比翠雀碱的最佳提取方案:药物颗粒度100目,固液比1∶60,微波温度80℃,微波功率560 W,微波时间10 min。以甲醇-0.2%三乙胺(45∶55)为流动相,建立了高效液相色谱(HPLC)测定硬飞燕草碱和巴比翠雀碱含量的方法。硬飞燕草碱和巴比翠雀碱分别在0.50~50.0,0.30~30.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,回收率为98.3%~104.5%,相对标准偏差(RSD)分别为2.0%和2.2%。与传统溶剂回流法(SRE)进行比较,该方法简单、提取率更高。