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31.
利用新手性源,5-(l-孟氧基)-3-氯-2(5H)-呋喃酮4与亲核试剂吗啉通过串联不对称双Michael加成/分子内亲核取代反应合成了一般方法难以得到的含有多个手性中心的螺-环丙烷双内酯化合物C32H50O7NCl.其单晶为C32H50O7NCl(OC3H6)0.5,正交晶系, 空间群为P212121, 晶胞参数a = 17.149(3), b = 20.384(4), c = 10.831(2) , V = 3786.1(12) 3, Z = 4, Dc = 1.097 g/cm3, F(000) = 1352, μ= 0.144 mm-1; 射线类型为MoK?( = 0.71073 ?, 偏离因子R = 0.0755, wR = 0.1956, 独立衍射点3710个, 其中可观测点数2318个.分子中共有六个环, 12个手性中心, 3个六元环呈椅式构象, 两个五员内酯环呈信封式构象, 并分别与环丙烷形成[2.4]螺环和 [3.1.0] 稠环, 4个新生成的手性中心的绝对构型为C(3)(S), C(4)(S), C(5)(R), C(8)(R). 相似文献
32.
为了说明V82A和L90M变异对蛋白酶(PR)和茚地那韦(IDV)复合物的影响,进行了5.5ns的MD模拟.用MM-PBSA方法计算了体系的结合自由能,计算和实验结果一致.分解自由能为不同能量项说明,这两个变异引起熵的贡献变化大于焓的贡献变化.分解自由能到每个残基说明Wild,V82A和L90M具有相似的结合模式,结合能的贡献主要来源于A28/A28',I50/I50'和I84/I84'这六个残基组,详细分析了Wild和IDV的结合模式,对比分析了V82A和L90M变异引起结合模式的细小变化.V82A变异引起结合模式的变化是由于变异后位阻减小导致的.L90M变异引起D25和L90间的作用增强并引起结合模式的细小变化.研究结果有助于更好地理解变异对抑制剂和HIV-1PR结合模式的影响,并可以用来帮助设计更高效的PR抑制剂. 相似文献
33.
FKBP12 (FK506-binding protein-12)是一种具有神经保护和促神经再生作用的蛋白. 采用分子动力学模拟取样, 运用MM-GBSA方法计算了FKBP12和3个抑制剂(GPI-1046, 308和107)的绝对结合自由能, GPI-1046的结合能最小, 308小于107的结合能. 通过能量分解的方法考察了FKBP12蛋白的主要残基与抑制剂之间的相互作用和识别, 计算结果表明: 3个抑制剂具有相似的结合模式, Ile56和Tyr82主要表现为氢键作用, Tyr26, Phe46, Val55, Ile56, Trp59, Tyr82, Tyr87和Phe99形成疏水作用区. 计算结果和实验结果吻合. 相似文献
34.
35.
建立了测定肉制品中甘草抗氧化物含量的方法。样品经流动相提取,采用C.8色谱柱分离,以甲醇-0.2mol/L乙酸铵-冰乙酸(体积比70:29:1)为流动相,流速为1.0mL/min,波长为250nm,以保留时间进行定性,峰面积进行定量。甘草酸在1.0-80.0μg/mL范围内线性关系良好,回归方程为y=8.55×10^-5x-0.599(r=0.9997),检出限为1.0mg/kg,定量限为3.0mg/kg,加标回收率为95.7%-103.4%,测定结果的相对标准偏差为1.57%-3.53%(n=6)。该方法适用于检验机构日常检验中大批量肉制品中甘草抗氧化物含量的测定。 相似文献
36.
37.
建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测葡萄籽提取物中78种农药残留物的分析方法。样品用乙腈振荡提取,经乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和石墨化炭(GCB)固相萃取柱串联净化,乙腈-甲苯(V/V3:1)洗脱,洗脱液浓缩至约0.5 mL后,于45℃下氮气吹干,1.0 mL乙腈定容,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。葡萄籽提取物中,78种农药在0.001~0.2μg/mL范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于17.0μg/kg;在5,25,50μg/kg的添加水平下,葡萄籽提取物中78种农药的平均回收率处于72.6%~113.5%之间,相对标准偏差不大于11%。方法适用于葡萄籽提取物中78种农药残留的快速筛查测定。 相似文献
38.
高效液相色谱法测定海泥中的维生素E 总被引:4,自引:0,他引:4
1 实验部分1.1 仪器和试剂 高效液相色谱仪(CLASS LC10A,日本岛津公司);SPD 10A紫外检测器。 维生素E(VE)标样和维生素E酯标样(美国ChemSer vice公司,固态,纯度99%);石油醚、乙醚、环己烷、乙醇和甲醇均为国产分析纯。海泥样品取自于粤东近岸海域。1.2 色谱条件 C18色谱柱;流动相为甲醇 水(体积比为98∶2),流速1 5mL/min;检测波长274nm;进样量10μL;室温下操作。1.3 标准溶液的配制 准确称取0 0042gVE标样于10mL棕色容量瓶中,用甲醇溶解定容,配制成质量浓度为420mg/L的贮备液,分别取一定量的VE贮备液用甲醇稀释… 相似文献
39.
采用共沉淀法制备Cu/Zn/Al类水滑石前驱体,并用配体三乙醇胺(TEA)对其进行改性。前驱体经焙烧后成功获得TEA改性的Cu/Zn/Al催化剂。借助XRD、FTIR、H2-TPR、CO-TPD及SEM等方法对催化剂进行表征,并将其应用于合成气制备异丁醇的活性评价反应中。结果表明,TEA的加入能够改变催化剂形貌,使催化剂表面呈松散絮状结构。TEA可使类水滑石前驱体的结构发生膨胀,其焙烧获得的催化剂中有明显的晶格扭曲和晶格缺陷。TEA对催化剂结构的改变有利于Cu/Zn/Al催化剂中CuO组分的氢还原和CO在催化剂表面的化学吸附,从而促进异丁醇的合成。当TEA的添加比例为nTEA/nZn=0.5时,TEA改性的Cu/Zn/Al催化剂的催化效果达到最佳。 相似文献
40.
采用机械球磨法成功制备Ag_3PO_4/MoS_2纳米片复合催化剂。运用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis)和荧光发射光谱(PL)对复合催化剂的结构和形貌进行了表征。结果表明,Ag_3PO_4纳米粒子均匀地附着在MoS_2纳米片层结构上,两者形成紧密结合。以亚甲基蓝为模拟污染物,研究复合催化剂在可见光照射下的光催化特性;通过循环实验考察复合催化剂的稳定性。结果显示,含有1%的MoS_2纳米片与Ag_3PO_4形成的复合催化剂在30 min内对亚甲基蓝的降解率为95%,其降解动力学常数是纯相Ag_3PO_4的2倍。经过5次循环实验后复合催化剂对于亚甲基蓝的降解率为84%,而纯Ag_3PO_4对于亚甲基蓝的降解率仅为35%。Ag_3PO_4/MoS_2纳米片复合催化剂具有优良的光催化活性和高稳定性,主要归因于二硫化钼纳米片与磷酸银形成异质结,磷酸银激发的电子和二硫化钼纳米片产生的空穴直接复合,从而促使光生电子从磷酸银晶体表面快速分离,减轻了磷酸银的光电子腐蚀,同时也提高了复合物的光催化活性。 相似文献