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以绿色廉价的乙醇-水为溶剂,一锅法合成了金属萨伦(Salen)配体催化剂[M(Salen)](M=Co,Cu,Zn,Fe,Mn),完成了安息香氧化制备苯偶酰。 产物结构通过1H NMR、13C NMR、IR、HRMS及XRD等技术手段进行了表征。 通过正交设计实验考察了催化剂质量浓度、反应时间、溶剂、反应温度、KOH质量浓度等因素对反应的影响,获得了最优条件。 实验结果表明,以[Co(Salen)]作为催化剂(1.7×10-3 g/mL),80%(体积分数)乙醇作为溶剂,70 ℃,反应50 min,苯偶酰产率达到76.5%。催化剂循环使用5次,苯偶酰收率仍可达74.2%。 为绿色制备苯偶酰提供了一种新途径。 相似文献
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采用原子力显微镜(AFM)研究了转移到疏水石英基片上的二棕榈酰磷酯酰胆碱(DPPC)与不同浓度聚合物单体分子甲基丙烯酸甲酯(MMA)的混合物所形成的单层LB膜及其缺陷的微结构,研究了沉积压对缺陷的影响.当MMA的摩尔比为33;(即MMA∶DPPC=1∶2),沉积压为5.0mN/m时,生成直径约3~4μm的圆形液态凝聚相(LC)畴区,LC畴区主要为DPPC与MMA的混合物,同时还分布着一些由聚合的MMA分子(即聚合物PMMA)形成的"小岛";当沉积压增加至15.0mN/m时,LC畴区中主要为聚合物PMMA的聚集体.当MMA的摩尔比增加至50;后,LC畴区中聚合物PMMA含量增加.畴区产生的主要原因是由于不同MMA含量和沉积压使DPPC和MMA及其聚合物PMMA产生不同程度的相分离所致.MMA/DPPC混合LB膜中这种圆形的畴区缺陷可以诱导形成圆形的一水草酸钙晶体沉积图形. 相似文献
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以过氧化叔丁醇为氧化剂,以钴(Ⅱ)与含N配体为催化体系催化氧化2-乙基-3-甲基吡嗪(EMP),提出一种具有放大应用前景的2-乙酰基-3-甲基吡嗪绿色制备方法.考察了过渡金属催化剂的种类、配体种类、溶剂、温度等反应条件对催化氧化过程的影响,在最优反应条件下EMP转化率可达58.8%, 2-乙酰基-3-甲基吡嗪(AMP)选择性92.2%.研究了该反应体系催化氧化EMP的反应机理,建立了该反应的拟均相反应动力学模型.在以上实验基础上,对该反应体系进行了放大实验研究,结果表明该新方法具有较好的工业放大前景,但反应温度的控制是放大过程的关键因素. 相似文献
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