磺胺的分子印迹流动注射化学发光方法研究

本研究采用分子印迹技术,以磺胺为目标分子,环氧树脂为功能单体,二乙烯三胺为交联剂,聚乙二醇1000为致孔剂,合成对磺胺分子有强选择性的分子印迹聚合物。以此聚合物为磺胺分子的特异性识别物质,选择高锰酸钾-甲醛-磺胺化学发光体系,结合流动注射分析技术,建立了测定磺胺的高选择性分子印迹-化学发光分析方法。方法的线性范围为1.0×10-6～3.0×10-4 mol/L,相关系数r2=0.9968,检出限为6.0×10-8 mol/L,对5.0×10-5 mol/L磺胺溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为3.7%。利用此方法成功测定了合成样品中磺胺的含量。     

纳米TiO2对微波法制备cBN陶瓷磨具的结构和性能影响

本实验选用SiO2-Na2 O-Al2 O3-B2 O3系统作为基础陶瓷结合剂的烧结体系,向该体系中分别加入0.2;、0.4;、0.6;、0.8;、1.0;质量分数的纳米TiO2制得纳米陶瓷结合剂.采用微波炉烧结方式,结合XRD分析、差热分析、抗弯强度和流动性检测分析,重点研究纳米TiO2对陶瓷结合剂及cBN陶瓷磨具的影响.结果表明:添加纳米TiO2后,陶瓷结合剂的流动性和抗弯强度得到明显改善.其中,加入0.6;质量分数纳米TiO2后,陶瓷模具的性能最佳,抗弯强度增大到28.95 MPa,结合剂流动性增大到150.6;.添加纳米TiO2后,cBN陶瓷磨具的气孔率明显降低,抗弯强度显著提高.而且,纳米TiO2的添加可实现结合剂对cBN磨粒的均匀包覆,改善其微观结构.     

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针对红透山深部断层下巷道围岩破坏诱发的涌水现象,以该矿水文地质条件 为基础,建立了岩体水力学模型,应用岩石破裂过程渗流-应力耦合分析系统 (RFPA$^{\rm 2D}$-Flow)模拟研究了深部断层下巷道围岩破坏过程：裂隙形成、扩展到突水通 道最终贯通形成涌水的全过程. 通过对损伤区分布、应力场和渗流场的演化规律进行分析, 揭示了巷道应力重新分布诱发损伤及渗流涌水规律,对涌水通道进行模拟定位,为红透山铜 矿深部巷道支护防渗设计提供了科学依据.     

流动注射化学发光法测定二甲硝咪唑EI北大核心CSCD

创立了一种新的可以检测二甲硝咪唑含量的化学发光分析方法。此方法的检出限(3σ)为5×10^(-5)mol/L,二甲硝咪唑的浓度在5×10^(-5)~1×10^(-2)mol/L区间内与化学发光信号值呈现较好的线性关系。在优化实验条件下,测定11次相同浓度的二甲硝咪唑溶液含量,获得此方法的标准偏差为1.8%。采用该方法对重庆市大学城片区管网水进行加标回收,回收率为96.0%~103.0%。结果表明,此方法可以运用于二甲硝咪唑含量的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的3种磺脲类物质

建立了同时测定化妆品中3种磺脲类物质(氨磺丁脲、氯磺丙脲及甲苯磺丁脲)的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。霜剂、水剂、膏剂等不同类型的化妆品样品通过酸化甲醇提取,提取液经离心过滤后用水稀释,超高效液相色谱分离,串联质谱检测,外标法定量,5 min内即可完成3种化合物的分离分析。3种磺脲类化合物在0.001~0.1 mg/L范围内呈良好线性,其相关系数均大于0.999,定量下限均为0.08 mg/kg。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为80.9%~117.0%,相对标准偏差为3.6%~9.7%。     

褶合曲线分析法在临床检验中的应用——血清中尿酸含量的测定

研究利用尿酸的特异性反应 ,采用差示光谱采样 ,用褶合曲线分析法进行数据处理测定血清尿酸含量。结果表明 ,尿酸浓度在 0～ 2 0 0μg· ml-1范围内 ,线性方程 Qij=0 .2 1 0 4 5+0 .0 0 1 864C,平均回收率 99.86% ,RSD为 0 .2 9% ;样品测定结果与尿酸酶法无显著性差异。该法可消除背景干扰且简便、实用、结果准确。     

FeCl3催化羰基化合物与芳烃的还原Friedel-Crafts烷基化反应

在二甲基氯硅烷作用下, FeCl3能催化羰基化合物(醛、酮)与芳烃及噻酚的还原Friedel-Crafts烷基化反应, 在温和的条件下一步实现羰基化合物的还原和C—C键的构造.     

褶合光谱法测定β-半乳糖苷酶的活性

运用褶合光谱法建立了 β 半乳糖苷酶的最佳褶合光谱以及该酶在最佳测试条件下的线性方程 :Qj=1.90 6× 10 -2 +4 .946× 10 -3 C +1.90 9× 10 -4 C2 ,r =1.0 0 0 0 ;对已瞬时转染 β 半乳糖苷酶表达载体的COS 1细胞提取液样品中的 β 半乳糖苷酶的活性进行了测定 ,并与吸光度值分析法相对照。结果表明 :本法快速、简便、准确 ,在生化分析中有广泛的应用价值     

AQC柱前衍生/UPLC-MS/MS测定蜂蜜中的内源性氨基酸和牛磺酸成分

基于6-氨基喹啉基-N-羟基-琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生,建立了蜂蜜中23种内源性氨基酸和牛磺酸成分的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经水提取,AQC衍生后,采用AccQ-Tag Ultra C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,以乙腈-10 mmol/L甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离,正离子多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明：24种目标物在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均不小于0.993 0;检出限为0.03～0.15μmol/L,定量下限为0.1～0.5μmol/L;低、中、高3个加标水平下的回收率为90.5%～109%,相对标准偏差为1.2%～4.7%。通过对39批次真蜂蜜、39批次掺假蜂蜜、10批次糖浆进行检测,发现不同蜜源蜂蜜中目标物的种类与含量差异较大,掺假蜂蜜中氨基酸与牛磺酸的含量明显低于真蜂蜜,糖浆中未检出目标物。该方法快速、简便、准确、灵敏,适用于蜂蜜中氨基酸和牛磺酸的快速定性、定量分析,可为蜂蜜的质量评价和掺假鉴别提供技术支持。     

FeCl3催化羰基化合物与芳烃的还原Friedel-′Crafts烷基化反应

在二甲基氯硅烷作用下,FeCl3能催化羰基化合物（醛、酮）与芳烃及噻酚的还原Friedel—Crafts烷基化反应,在温和的条件下一步实现羰基化合物的还原和C—C键的构造．