碱熔融-ICP-AES法对锰矿石中主量、次量与痕量元素的同时测定

建立了一种同时测定锰矿石中主量、次量和痕量元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES).锰矿石样品经碱熔融和盐酸浸取后,选用SeaSpray雾化器和旋流雾室,选定了待测元素的分析线,优化了样品提升速率、载气压力、入射功率和冷却气流速;研究了基体效应,认为大量存在的易电离元素钠(3.5 g/L)使得各元素间的相互影响可以忽略;研究了酸度效应,随着酸度的增加,每个待测元素的净光强均略有下降.该方法用于4种标准物质GBW07262 ～GBW07264和No.5406-90的实际分析,Mn、Fe、Si、Al、Ca、Ba、Mg、K、Cu、Ni、Zn、P、Ti的测定值与标称值吻合,RSD(n=7)为0.1% ～6.8%;Co、Cr、V、As、Pb的回收率为92% ～110%,RSD(n=7)为0.1% ～3.4%.该方法可极大地提高锰矿石中多元素测定的工作效率.     

全反射X射线荧光光谱法测定面霜中的铅砷汞镉

建立悬浮液制样全反射X射线荧光光谱法快速测定面霜中限用元素铅、砷、汞、镉的含量。通过合成水-四氢呋喃-甲醇-Triton X~(-1)00混合溶剂分散样品,制备均匀的悬浮液;添加共聚维酮防止汞元素在测试液烘干过程中的损失和沉积物的扩散;内标法以镓(Ga)为内标元素实现定量分析。共聚维酮能够固化测试液,使沉积物变厚,基体变复杂,造成解谱不准,谱线重叠时结果偏差较大,经过对测试液的稀释偏差得到控制。该方法对铅、砷、汞、镉的精密度(RSD,n=11)分别小于12.7%、7.4%、11.8%、13.5%,检出限分别为0.014μg·m L~(-1)、0.013μg·m L~(-1)、0.015μg·m L~(-1)、0.310μg·m L~(-1),测定结果与标准物质和标准方法的测定结果一致。     

催化动力学分光光度法测定痕量锡(Ⅱ)的研究

在乙酸介质中,痕量α,α‘－联吡啶作催化剂,Ｓｎ＾２＋作活化剂,能灵敏地加速过氧化氢氧化二甲苯胺蓝褪色的指示反应。研究了该反应的最佳条件和动力学参数,建立了一种测定痕量Ｓｎ＾２＋。已用于测定分离钴废液中的Ｓｎ＾２＋。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定氧化钴中痕量铅

样品经HCl消解,加入硫氰酸钾 草酸 邻菲啰啉混合液抑制大量钴的干扰,在K3Fe(CN)6氧化体系下,实现了无需分离大量钴直接进行氧化钴中痕量铅的氢化物-原子荧光光谱法测定.回收率为91%～107%,检出限为0.56μg/L,线性范围0～80μg/L.用该方法分析氧化钴样品中的Pb,方法简便,结果准确,应用前景良好.     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定塑料中15种致敏芳香化合物

提出了加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定塑料中15种致敏芳香化合物。样品与硅藻土混匀后采用丙酮为溶剂,在80℃,1 500 MPa压力条件下提取20min,循环2次,萃取物浓缩定容后经DB-17石英毛细管色谱柱分离,在全扫描和选择离子监测模式下测定。颜色较深的样品经硅胶固相萃取小柱净化后测定,内标法定量。15种化合物的线性范围均为0.005~60 mg·L-1,检出限(3S/N)在0.005~0.03mg·L-1之间。方法用于聚丙烯、聚乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料样品的分析,加标回收率在83.3%~118%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.0%~9.9%之间。     

电解分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯铜中的杂质元素

建立了电解分离-电感耦合等离子体质谱法测定纯铜中17种杂质元素(Be,Mg,Al,P,Ti,Cr,Mn,Co,Ni,As,se,Zr,Cd,Sn,Sb,Te和Pb)的方法.通过控制电流分离基体铜,大于99%的铜沉积至阴极,各杂质元素的回收率大于90%.研究了电解后电解液的酸效应、残余铜的影响和基体效应.结果表明,选用合...     

钙钛矿锰氧化物La_(1.3-x)Dy_xSr_(1.7)Mn_2O_7(x=0.025)的磁性和电性研究北大核心CSCD

采用固相反应法制备双层钙钛矿La_(1.3-x)Dy_xSr_(1.7)Mn_2O_7(x=0.025)多晶样品,通过测量样品的磁化强度与温度变化曲线(M-T)、不同磁场下的磁化率乘温度与温度的变化曲线(χT-T)以及不同温度下磁化强度与外加磁场的变化曲线(M-H)对样品的磁性进行了研究.结果表明,样品的三维磁有序温度(T=350K)对应铁磁团簇的居里温度.FM-AFM转变温度(T=208K),出现了相分离,样品在低温部分出现了团簇玻璃行为.从磁化率随温度的变化图和磁化强度随温度的变化图中可以明显看出,在100K^TN(奈尔温度)之间,样品磁化率和磁化强度随温度降低而减小,因此FM减弱,AFM增强。在不同磁场下,TN以下(100K^TN)的χT值随温度的降低而减小,χT值在TN以上(208K^380K)随温度的降低而增加.通过对样品的电性分析发现,样品在0T与1T时的电阻率随温度的变化曲线(ρ-T),随温度的降低,无论是否施加外场,样品的电阻率都出现了一个峰值,这表明样品存在金属绝缘转变,不同的是施加外场后(1T),样品的电阻率降低.对该样品高温部分的ρ-T曲线进行拟合后发现,样品在高温部分的导电方式遵循热激活模型的导电方式.     

一类带有非线性阻尼项的磁流体动力学方程组的解的整体存在性

本文研究在多孔介质意义下的一类带有非线性阻尼项a|u|^α-1u(a> 0)的不可压的磁流体动力学方程组的解的整体存在性问题,通过古典的能量方法和Sobolev紧性嵌入方法获得了解的整体存在性,利用Gagliardo-Nirenberg插值不等式和其它的一些重要不等式得到了解的正则性结果,建立了弱解和强解的整体存在性,这些结果在很大程度改善了之前相关文献的结果,揭示了磁流体运动的物理现象,为磁流体动力学的发展提供了必要的理论基础.     

铥掺杂钙钛矿锰氧化物La0.7Sr0.3MnO3的临界行为和磁熵变研究

在钙钛矿锰氧化物La_0.7Sr_0.3MnO₃的La位掺杂Tm³⁺,研究掺杂对体系结构、磁性、磁相变附近的临界行为和磁熵变的影响。通过掺杂调节A位平均离子半径,使体系居里温度更趋近室温;利用Kouvel-Fisher方法分析磁转变温度附近的临界行为,La_0.7Sr_0.3MnO₃的临界指数与三维海森堡模型的临界指数非常接近,表明未掺杂时磁相变附近的铁磁耦合为短程有序。掺杂Tm³⁺后样品La_0.65Tm_0.05Sr_0.3MnO₃的铁磁临界指数β趋近于海森堡模型,但顺磁临界指数γ却更接近于平均场理论模型,这可能是受顺磁区域的偶极相互作用影响。同时掺杂Tm³⁺后,在7 T磁场下的磁熵变值由6.19 J·kg^-1·K^-1减小到4.99 J·kg^-1·K...     

西瓜内生菌的挥发性成分分析及其发酵香料在卷烟中的应用

对新鲜西瓜内生菌进行分离纯化,共获得3株纯系微生物。通过筛选获得一株代谢产物香气优雅、甜润、生长迅速的菌株。利用GC-M S对其发酵产物进行分析,结果表明经该微生物代谢,种子液成分由苯、胺、酚等物质转化成了酸和醇等主要香气成分物质,苯含量从58.65%降到了1.35%,其次酸类物质和醇类物质分别占峰面积的55.06%和42.64%。利用该菌株发酵制备得到的发酵型烟用香料产品FM XG-A具有使烟香柔和、细腻、饱满的作用。