选用砷的189.0nm谱线改善氢化物发生原子吸收光谱法测定砷的分析性能

氢化物发生原子光谱法是测定微量砷的常用方法。由于砷的谱线发射强度低,分析线又位于紫外区,日常工作中必须采用很大的灯电流才能正常工作。但是灯电流太大会造成谱线变宽和自吸收,直接影响测定灵敏度、测定精密度和标准曲线的线性等主要分析性能。为了进一步提高砷灯的发射强度,人们在灯的发光机理方面进行了深入的研究［１～３］。本工作从改善砷的分析性能出发,在比较不同型号空心阴极灯谱线发射强度的基础上,着重考查了氢化物原子吸收法测定砷时Ａｓ１８９．０ｎｍ谱线的分析性能。１　仪器与试剂ＷＦＤＹ２型原子吸收分光光度…     

共沉淀分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯偏钨酸铵中痕量铋

提出了以氢氧化镧为共沉淀剂,对高纯偏钨酸铵中痕量杂质元素铋进行共沉淀分离富集后以HG-AFS进行测定的方法。在强碱性环境中进行两次共沉淀,能使铋元素定量分离回收,偏钨酸铵残留量降至很低水平。选择了适宜的反应条件以及仪器的最佳工作条件,考察了钨基体对被测元素的干扰。铋的检出限0.020 ng/mL,测定下限0.012μg/g,相对标准偏差4.6%,回收率在92.8%~108.4%之间,方法适用于高纯偏钨酸铵中痕量铋的测定。     

流动注射在线分离富集—火焰原子吸收光谱法测定硫酸镍电解液中的？…

采用微型分离柱流动注射在线分离富集火焰原子吸收法测定硫酸镍电解液中的铅。用本法分析含铅量为１．３３ｍｇ／Ｌ的试样,相对标准偏并为３．４％,检出限为０．０３ｍｇ／Ｌ     

在线柱分离ICP-MS测定高纯Eu2O3中Tm

报道了一种在线柱分离ICP－MS快速测定高纯氧化铕中杂质铥的方法，采用一种新型膦酸类萃取剂，大大降低了林洗酸度，洗脱液中的Tm直接进入ICP－MS进行在线测定。整个分离测定周期为40min，方法检出限为0．12ng/mL，加示加收率为91．5％－98％，RSD为4．1％，该方法快速，简便。用于高纯氧化铕中杂质铥的测定，结果满意。     

石墨炉原子吸收光谱法测定氯化钯中痕量砷

研究了石墨炉原子吸收光谱法测定氯化钯中痕量砷的分析方法。考察了基体氯化钯的影响,选择了适宜的石墨炉升温程序;提出了用抗坏血酸基体改进剂,消除了基体的干扰,检出限可达５μｇ／Ｌ,检测范围为２．５μｇ／ｇ,标准加料回收率为９６％￣１０２％。ＲＳＤ为７．４％（ｎ＝８）。     

YL—110型流动注射测金装置的研制

研制了一台流动注射测金装置。该装置由一台四道蠕动泵，两支转阀，一支８５３１纤维分离富集柱和有关电路组成一个整体，靠蠕动泵自动输送试样溶液，酸洗液和金洗脱液，使金在Ф×４０ｍｍ的微型纤维柱上富集，由控制电路控制旋转阀切换切换自动完成柱平衡，进样，洗，脱过程，金洗脱液自动送入原子上分光光度计测定金。８５３１纤维是金的良好吸附剂，具有选择性容量大的优点。试样经王水分解后可直接进样测定。该装置与原子吸收分     

微柱分离-ICP-MS测定高纯氧化钆中14种稀土杂质

研究了采用自制微柱分离装置分离Gd2O3基体的条件。99．9％以上基体被分离，分离周期为36min。建立了高纯Gd2O3中分离Gd后测定Yb、Lu以及内标补偿法直接测定其它12种稀土杂质的ICP—MS分析方法.定量下限为0．08～0．80μg／g，加标回收率为85％～115％，相对标准偏差为1．1％～8．5％、方法可满足快速测定99．999％ Gd2O3中14种稀土杂质的要求。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定高纯铟中As、Sb

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯铟中微量As、Sb元素的条件,选择了适宜的反应条件以及仪器的最佳工作条件,考察了铟基体对被测元素的干扰,采用基体匹配的方法消除干扰,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯铟中微量的As、Sb的分析方法。As、Sb的检出限分别为0.18和0.28 ng/mL,测定下限为1.2×10-5和1.9×10-5,相对标准偏差分别为1.9%和1.7%,回收率为97.4%和103%,适用于5～6 N高纯铟中微量As、Sb的测定。     

关于原子吸收光谱法的灵敏度、检出限和测定下限

编辑同志:有关原子吸收法及其他分析方法的文献资料中,经常用灵敏度、检出限和测定下限来描述或鉴别分析方法和分析仪器的特征及优劣。然而,对于这些概念的定义和应用,人们认识的并不完全一致,或者缺乏明确的界限,以致容易混淆。统一这些概念的定义、术语、符号及单位,虽然是中国化学会或分析化学年会     

共沉淀分离-ICP-MS测定高纯阴极铜中硒和碲

研究了采用共沉淀分离手段在氨性条件下分离大量铜基体并富集痕量硒、碲杂质的实验条件。优化选择了共沉淀剂的种类、浓度、氨水用量和温度等条件,考察了内标元素、铜残留浓度对ICP-MS测定的影响。与直接测定法相比,硒碲被富集了50倍,建立了共沉淀分离-ICP-MS测定高纯阴极铜中硒碲的方法。硒碲测定下限分别为0．08和0．10μg／g,RSD〈10％,加标回收率在90％-115％之间。方法已用于实际样品分析。