光促进下溴代烃在CH3OH/DMF体系中的羰基化反应

羰基化反应是有机合成中最重要的反应之一,其合成产品分别为醛、酮、酯、羧酸和酰胺等一系列化合物,可用作溶剂、增塑剂、润滑剂以及天然产物的替代品。卤代烷烃种类繁多,价格低廉,以其为底物进行羰基化反应,可以得到多种多样的羰基化合物。但常规羰基化反应往往需要高温(150-2     

Ni(II)-糖胺金属配合物的合成、晶体结构及催化PNPP水解的活性研究

根据文献方法合成了金属配合物[Ni(HL)]Cl₂•2H₂O (HL＝1-[(2-氨乙基)氨基]-2-氨基-1,2-二脱氧-D-葡萄糖), 并用重结晶方法得到了适于X射线衍射的Ni(II)配合物的单晶. 通过对其进行元素分析、红外、紫外光谱及X射线衍射分析, 表明其为畸变的八面体构型. 最后研究了配合物对对硝基苯吡啶甲酸酯(PNPP)催化水解活性.     

钪对Al—6Mg—Zr合金焊接抗腐蚀的影响

采用中性盐雾试验和剥落腐蚀等方法研究了微量稀土元素Sc对Al—6Mg—Zr合金焊接接头耐蚀性能的影响，并用金相显微镜和透射电子显微镜观察合金焊接接头的微观组织、探讨其腐蚀机理。结果表明，添加了Sc元素后的Al—6Mg—Sc—Zr合金焊接接头比Al—6Mg—Zr合金具有更好的耐蚀性能。研究认为，添加Sc元素能有效地细化晶粒，形成的Al3(Sc，Zr)第二杷能强烈地阻止位错和亚晶界的运动，提高了合金的再结晶温度，从而使合金组织中的β(Mg5Al8，Mg2Al3)沉淀相分布均匀、呈弥散分布，最终使合金的腐蚀敏感性降低。     

茜素红S-牛血清白蛋白配合物的凝胶层析分离制备及紫外可见吸收光谱研究

用葡聚糖凝胶层析分离制备牛血清蛋白(BSA)-茜素红S(ARS)配合物。在420和530 nm处用紫外可见吸收光谱法同时测定含有BSA-ARS配合物和茜素红S的联立方程为:A420=4.89×103cARS 3.06×104cBSA-ARS,A530=4.60×102cARS 2.29×104cBSA-ARS;正交试验选择了合适的分离条件:柱直径1.0 cm,柱长30.0 cm,凝胶用量1.3 g,最佳进样浓度为ARS:5×10-3mol/L、BSA:1.49×10-4mol/L,进样体积1.5 mL,洗脱流速0.33 mL/min,分离度为1.25;测定了纯BSA-ARS配合物紫外吸收光谱,最大吸收峰在530 nm。     

双苯甲酰胺冠醚固定相的合成及毛细管柱气相色谱性能的研究

合成了一种新型的双苯甲酰胺冠醚固定相:(1S,2S)-1-(对苯甲酰胺基)苯基-2-苯甲酰胺基-16-冠-5,其结构经红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析数据证实。考察了这种固定相的柱效、热稳定性、极性及选择性等色谱特性。该类固定相对极性位置异构体分离效果良好。由于冠醚上引入苯甲酰胺取代基,因而对苯胺类及不经衍生化的碱性化合物能特殊选择性地分离。     

冠醚配合物的热力学性质的研究 Ⅲ.碱金属离子与18C6甲基衍生物配位反应的电导研究

用电导法研究了甲醇溶液中Na~ ,K~ ,Rb~ ,Cs~ 与新合成的冠醚2,3-苯并-8,15-二甲基-18C6,2,3-苯并-8,11,15-三甲基-18C6以及苯并-15C5,18C6的配位作用,计算了1∶1配合物的稳定常数.18C6对碱金属离子具有显著的选择性,而其二甲基及三甲基取代物的选择性则较差.冠醚环上引入苯环及甲基使配合物的稳定常数降低,在甲醇中碱金属离子与18C6配合物稳定性次序为K~ >Rb~ >Cs~ >Na~ ,2,3-苯并-8,15-二甲基-18C6配合物稳定性次序为K~ >Rb~ >Na~ >Cs~ ,2,3-苯并-18,11,15-三甲基-18C6配合物稳定性次序为K~ >>Na~ >Rb~ >Cs~ .引入甲基对Na~ 配合物稳定性的影响小于K~ ,Rb~ ,Cs~ ,即阳离子半径对配合物稳定性有较大的影响.在所研究的浓度范围内,碱金属离子-冠醚体系当量电导的降低程度与按配合物结构的预测一致.本文结果为设计具有特定选择性的冠醚结构提供了线索.     

催化动力学光度法测定人发中痕量铁

１引言研究了铁（Ⅲ）催化三氯偶氮胛（ＴＣＡ）褪色反应动力学的特性，在Ｈ２ＳＯ４介质中，微量铁（Ⅲ）对Ｈ２Ｏ２还原该试剂的褪色反应具有强烈催化作用，其褪色反应速度与微量铁（Ⅲ）的浓度在一定范围内呈良好的线性关系，文中详细研究了三氯偶氮胂（ＴＣＡ）催化动力学光度法测定微量铁（Ⅲ）的条件，建立了测定微量铁（Ⅲ）的新方法，方法检出限为１．４７×１０－１０ｇ／ｍＬ，选择性好，可不经分离直接测定人发中的微量铁（Ⅲ），方法的相对标准偏差为２．４％。并比较了不同性别、年龄的人发中铁的含量变化情况。２实验部分２．…     

“食物相克”的微量元素学说

从微量元素的角度，论述了食物间的相互作用，主要有：转化作用、协同作用和抗作用。     

反相微乳液介质中纳米Sm2O3的制备

用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇/正辛烷/钐盐水溶液(氨水)所形成的反相微乳液体系, 控制合成Sm2O3球形纳米粒子. 绘制出25 ℃下CTAB/正丁醇/正辛烷/钐盐水溶液(氨水)体系的拟三元相图, 得到了反相微乳液区.在此反相微乳区内合成了Sm2O3的前驱体, 对前驱体进行热分析(TG-DSC), 确定了得到纳米Sm2O3产物的适宜焙烧温度为900 ℃, 并考察了微乳液中反应物浓度、反应时间等因素对合成产物的影响. 采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、激光粒度仪(NSA)、荧光光谱(FS)仪等分析方法对Sm2O3产物的形貌、晶形、粒径及荧光性质进行了表征. 结果表明, 25 益下利用反相微乳液法, 成功地制备了粒径分布较窄、分散性良好的球形纳米Sm2O3粒子, 粒径约20 nm左右, 且表现出较强的荧光性质.     

导数光谱多组分标定法对阿司匹林、扑热息痛及水杨酸的同时测定

采用导数光谱多组分标定法,根据中心合成设计建立标定集和预测集,将PLS和PCR应用于阿司匹林、扑热息痛及水杨酸混合物的零阶和一阶导数光谱,从而实现了混合物中各组分的同时测定.实验结果表明,阿司匹林、扑热息痛及水杨酸的吸收光谱严重重叠;由于各组分零交叉点重合,零交叉点比光谱-导数分光光度法无法同时测量混合物中各组分的含量...