相转移法合成N—十二烷基吡咯烷酮

N-烃代氮杂环酮类化合物可用作皮肤渗透促进剂,驱虫剂及在感光材料中用作高沸点溶剂。N-十二烷基吡咯烷酮就是其中的一种,它的合成,有报道在叔丁醇钾作用下进行。本文采用相转移催化法进行了合成研究。利用本法产率目前可达78.9％。本法不用叔丁醇钾,反应条件温和,操作简便。     

靶参数测量技术

研制了适用于泡沫材料测量的透射式低能（能量低于3keV）X射线机，由于X射线能量很低，设计采用开放系统，并在较高真空下工作，既避免了铍窗及空气吸收造成X射线强度损失与降低照相背景反差，又可以保证电子束发射系统可正常工作，灯丝不致被氧化减少使用寿命。由于靶膜可以方便更换，因此，也可以使用较高原子序数金属材料靶膜，提高X射线能量，拓展设备使用范围。经过实验研究，使用6mm厚铝膜作靶材，获得了清晰的输运靶泡沫柱X光图像，表明设备可用于神光实验制靶任务常规测量。     

O,O'-二烷基-α-(4-三氟甲基苯基)氨基-取代苯基甲基膦酸酯的绿色合成研究

采用微波辐射﹑离子液体和无溶剂无催化剂三种绿色合成方法, 分别进行了以亚磷酸酯、邻氟苯甲醛和对三氟甲基苯胺为原料的类Mannich一锅法合成反应研究, 经合成筛选, 优选出控制反应温度100 ℃、无溶剂和无催化剂加热反应15 min的合成方法, 实验结果表明该方法经济、简便、产率高、反应时间短及对环境友好.     

一个新颖的含联二萘芬衍生物的镉配合物的合成和晶体结构

The self-assembly of a racemic exo-bidentate ligand 2,2＇-bis（4-pyridylmethyloxy）-1,1＇-binaphthyl, namely Rac-L, with cadmium（Ⅱ） salt gave rise to a new one-dimensional polymer, which has been characterized by single crystal X-ray diffraction analysis. The polymer crystallizes in a triclinic space group P-1 with unit cell parameters： a=0.6976（1） nm, b= 1.30160（14） nm, c= 1.71146（17） nrn.α= 105.141（3）°, β=94.263（5）°, γ= 100.405（4）°, V= 1.4633（2） nm^3, Z=2, C32H29CdCl2N2O4.5, M=696.88, Dc= 1.584 g/cm^3, F（000）=708,μ（Mo Kα）=0.972 mm^-1. The final R and wR are 0.0498 and 0.1282 for 5079 observed reflections with I≥2σ（I）.     

From Chain to Layer Structure: Zn~(II) Coordination Polymers Derived from Diphenic Acid

1 INTRODUCTION The rational design and synthesis of metal-organic coordination polymers have generated considerable interest in supramolecular chemistry and material science owing to their intriguing structural diver- sities and potential applications as functional mate- rials[1～3]. Up to now, some structural motifs with specific topologies and functions have been con- structed through rational combination of organic li- gands containing appropriate coordination sites and metal ions beari…     

O,O'-二烷基-α-(4-三氟甲基苯基)氨基-取代苯基甲基膦酸酯的绿色合成研究

采用微波辐射﹑离子液体和无溶剂无催化剂三种绿色合成方法,分别进行了以亚磷酸酯、邻氟苯甲醛和对三氟甲基苯胺为原料的类Mannich一锅法合成反应研究,经合成筛选,优选出控制反应温度100℃、无溶剂和无催化剂加热反应15min的合成方法,实验结果表明该方法经济、简便、产率高、反应时间短及对环境友好.     

贵金属纳米材料的液相合成及其表面等离子体共振性质应用

金属中的表面等离子体共振是描述其导带电子在电磁场作用下集体振荡的一个物理概念。金属纳米颗粒由于其表面等离子体共振性质表现出独特的光学应用。本文在相关研究的基础上,综述了具备表面等离子体共振性质的不同形貌及多种复合结构的贵金属纳米材料的制备和应用,并对其发展及应用前景进行了展望。     

SiO2/Zn1-xMgxO复合半导体颗粒的制备及其光谱特性

利用异相成核种子生长法,采用锌镁盐浸渍和800℃固态烧结两处理步骤,在亚微米级的单分散SiO2球上沉积Zn1-xMgxO。通过XRD、TEM和SEM表征,SiO2表面具有一层约17nm厚的Zn1-xMgxO壳层,EDX证明其组成为Si、O、Mg、Zn,同SiO2/ZnO比较,UV-Vis测试发现其具有更好的紫外吸收性能,红外谱图显示SiO2表面的硅羟基被SiO2和Zn1-xMgxO之间的界面键取代,在波长290nm的紫外光激发下出现了398nm紫色荧光峰和468nm及451nm2个较强的蓝色荧光峰。     

1,3-二(对甲苯基乙烯基)-2,4,6-三硝基苯的晶体结构、热性能及DFT理论计算

采用脑文格缩合反应制备了1,3-二(对甲基-苯基乙烯基)-2,4,6-三硝基苯。采用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱对产物进行了表征。采用自然挥发溶解的方法在DMF溶液中培养得到标题化合物的单晶，用X-射线衍射法测定了它的晶体结构，化合物属于三斜晶系，P-1空间群。采用Gaussian 98程序在DFT-B3LYP/6-31G**水平下对合物分子进行了几何优化和振动分析。计算结果无虚频，而且计算结果和试验结果一致，证明所得化合物结构相对稳定。通过差示扫描量热法(DSC)和热失重法(TG-DTG)，在10 ^oC/min的升温速率下研究了化合物的热分解性能，结果表明此化合物有较高的热分解温度。     

同位素平衡交换动力学：研究酶催化反应机理的重要方法

一、引言随着同位素制备和测量技术的发展,同位素交换方法已越来越多地应用于揭示酶催化和酶调节的详细机理。由于同位素能提供一个方便的、有时甚至是唯一的方法来测量一个分子中原子或基因被另一分子中的原子或基团取代的性质和速度,因此它已应用于研究酶-作用物