含水介质中活性金属镉促进的不对称单硒醚的合成

用Sm/CdCl~2/THF-H~2O(4/1)体系在原位获得活性金属镉,继而使二硒醚与卤代烃在室温下反应得到不对称单硒醚,该反应条件温和,中性,产率良好,提供了合成不对称单硒醚的一条新途径。     

1-偶氮苯-3-(5,6-二甲基-1,2,4-三氮唑)-三氮烯与镉的显色反应及其应用

报道了新显色剂1-偶氮苯-3-(5,6-二甲基-1,2,4-三氮唑)-三氮烯(ABDMTT)的合成及其与镉的显色反应。在OP表面活性剂存在下,pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与镉生成2∶1型的红色配合物。配合物的最大吸收峰位于525 nm,表观摩尔吸光系数为2.04×105L.mol-1.cm-1。镉的质量浓度在0~0.60 mg/L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定废水中微量镉,结果满意。     

几种新重氮氨基试剂的合成及其分析性能

合成了 6种新的重氮氨基新试剂。研究了试剂亚氨基质子的离解常数p Ka及试剂与 Cd( )的显色反应。结果表明 ,随着试剂 1位苯环上的对、间位取代基的取代基常数 σ值的增大 ,试剂亚氨基的质子离解常数 Ka也增大 ( p Ka值减小 ) ,与 Cd2 +反应的显色酸度也越高 ;反应的最佳操作酸度 p H操作 与试剂p Ka存在如下关系 :p Ka=p H操作 - ( 1 .4± 0 .2 )     

1-(4-硝基苯基)-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应研究

合成了 1 -(4 -硝基苯基 ) -3 -(5-硝基 -2 -吡啶 ) -三氮烯 ,并研究了它与汞(Ⅱ )的显色反应。在TritonX -1 0 0的存在下 ,pH1 1 2的Na2 B4 O7-NaOH缓冲溶液中 ,试剂与汞生成 2∶1型桔黄色配合物 ,在 4 3 8nm和 52 5nm处分别有一正一负两个吸收波峰 ,用双峰双波长测定 ,其表观摩尔吸光系数为 2 1× 1 0 5L·mo1 1·cm 1,Hg2 +的浓度在 0～ 2 80 μg/L范围内符合比耳定律。成功地测定了人发和尿液中微量的汞。     

反相高效液相色谱法测定1-(对偶氮苯)-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯

采用ZORBAX Ec lipse XDB-C8(4.6 mm i.d.×150 mm,5μm)色谱柱,乙腈流动相,流速0.70 mL.m in-1,检测波长407 nm,建立了测定1-(对偶氮苯)-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯的反相高效液相色谱法.该方法线性范围0.5-8.0 mg.L-1,相对标准偏差为2.5%(c=5.0 mg.L-1,n=5),回收率在95.7%-105%之间.     

室温离子液体中GuBr-脯氨酸催化的硫醇、硫酚与卤代芳烃的偶联反应

室温离子液体中,用脯氨酸为配体,CuBr催化作用下有效地实现了硫醇、硫酚与溴代芳烃的偶联反应.该反应时间较短,反应条件温和,收率高,CuBr-脯氨酸离子液体可以循环使用三次.     

新试剂1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与镉的显色反应及应用研究

研究了新试剂 1 -( 2 ,6 -二氯 -4 -硝基苯 ) -3 -( 4-硝基苯 ) -三氮烯与镉的显色反应。在 Triton X-1 0 0存在下 ,于 p H=9.8～ 1 1 .0的 Na2 B4 O7-Na OH缓冲溶液中 ,镉与试剂有高灵敏的显色反应 ,生成 1∶ 3型黄色配合物 ,最大吸收波长为 44 5nm。用双峰双波长法测定 ,其表观摩尔吸光系数为 2 .85× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1。用拟定的方法测定了人发和废水中的镉含量 ,标准加入回收率分别为 1 0 4.5%和 1 0 5.8% ,相对标准偏差分别为 3 .2 %和 4.1 %。     

Sm/CdCl_2体系促进的α-苯并三氮唑硫醚的合成

尽管有机镉试剂已于十九世纪就被发现 ,但由于其反应性低 ,在有机合成应用中受到一定的限制 ,而采用活性金属镉促进的有机反应的报道更是为数不多。我们采用了Ｓｍ/ＣｄＣｌ2 体系 ,还原生成活性金属镉 ,以促进其它的有机反应。实验表明 ,活性金属镉具有较好的反应活性 ,它可以促进一些反应的发生[1～ 4] ,它突出的优点在于反应可在含水介质中进行 ,操作简便 ,产率理想。α 苯并三氮唑硫醚是一重要的有机合成中间体 ,Ａ .Ｒ .Ｋａｔｒｉｔｚｋｙ等人利用α 苯并三氮唑硫醚与格氏试剂反应制得叔烷基硫醚[5] ,乙烯基硫醚[6] ,另外 ,该分子中含…     

新显色剂1-偶氮苯-3-(5-氰基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应

报道了新显色剂1-偶氮苯-3-(5-氰基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应。在表面活性剂OP存在下,pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与镉发生显色反应,生成4∶1型的红色配合物。配合物的最大吸收峰位于525 nm,表观摩尔吸光系数为2.02×105L.mol-1.cm-1。Cd2+的线性范围为1~0.6μg/mL。用拟定方法测定废水中微量镉,结果令人满意。     

新显色剂1-偶氮苯-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应

报道了新显色剂1 偶氮苯3 (5 氯2 吡啶) 三氮烯的合成及其与镉的显色反应研究。在TX 100表面活性剂存在下,pH11.0的Na2B4O7 NaOH缓冲溶液中,该试剂与镉发生显色反应,生成3∶1的红色配合物。配合物的最大吸收峰位于530nm,表观摩尔吸光系数为2.42×105L·mol-1·cm-1。Cd2 质量浓度在0～480μg/L范围内符合比尔定律。用拟定方法可测定人发和废水中的微量镉。