微波消解冷原子荧光法测定市售猪肉中的痕量汞

采用微波消解，冷原子荧光法测定了猪肉中的痕量汞。汞的回收率在90．7％～98．8％之间；相对标准偏差（RSD）2．62％；检出限为0．010μg/mL；线性范围0～12μg/mL。     

Transfer of lanthanum ion across the adsorption of emulsifier OP at the water-nitrobenzene interface

The transfer of lanthanum ion facilitated by diantipyrylmathane (DAM) across the water/nitrobenzene (w/nb) interface and the adsorption of emulsifier OP at the w/nb interface has been studied by the cyclic voltammetry.The mechanism of the charge transfer reactions is discussed.It has been concluded that the transfer of rare earth metal ion (La3+) facilitated by neutral ionophore (DAM) at the w/nb interface is E mechanism and the nonionic surfactant (emulsifier OP) can participate in the charge transfer process as an ionophore,charge transfer catalyst and inhibitor.     

互通多孔碳/二氧化锰纳米复合材料的原位水热合成及电化学性能

以互通多孔碳（IPC）为载体，水热条件下在碳表面原位反应生成纳米结构的二氧化锰（MnO₂），制备互通多孔碳/二氧化锰纳米（IPC/MnO₂）复合电极材料. 采用扫描电镜（SEM），透射电镜（TEM），X射线衍射（XRD），热重分析（TGA）对其结构进行表征；采用循环伏安法、恒流充放电和交流阻抗对其电化学性能进行研究. 结果表明：生成的MnO₂均匀地负载在碳的表面，形成多层次结构，并且随着温度的升高IPC表面负载的MnO₂由纳米颗粒变为纳米片状结构；MnO₂纳米片具有典型的K-Birnessite 型晶体结构；复合物中MnO₂的含量约为34%（w）. 在100 ℃制备的IPC/MnO₂复合材料在三电极系统中最高比电容达到了411 F·g^-1；随着反应温度的升高,比容量先增长后基本保持不变. 以IPC/MnO₂为正极，活性炭（AC）为负极，1 mol·L^-1 Na₂SO₄溶液为电解液组装成IPC/MnO₂//AC 混合超级电容器，发现IPC/MnO₂电极的电容器其电位窗口从1 V扩展到1.8 V，容量可达86F·g^-1，且表现出良好的电容特性和大电流放电性能.     

互通多孔碳/二氧化锰纳米复合材料的原位水热合成及电化学性能

以互通多孔碳（IPC）为载体，水热条件下在碳表面原位反应生成纳米结构的二氧化锰（MnO₂），制备互通多孔碳/二氧化锰纳米（IPC/MnO₂）复合电极材料. 采用扫描电镜（SEM），透射电镜（TEM），X射线衍射（XRD），热重分析（TGA）对其结构进行表征；采用循环伏安法、恒流充放电和交流阻抗对其电化学性能进行研究. 结果表明：生成的MnO₂均匀地负载在碳的表面，形成多层次结构，并且随着温度的升高IPC表面负载的MnO₂由纳米颗粒变为纳米片状结构；MnO₂纳米片具有典型的K-Birnessite 型晶体结构；复合物中MnO₂的含量约为34%（w）. 在100 ℃制备的IPC/MnO₂复合材料在三电极系统中最高比电容达到了411 F·g^-1；随着反应温度的升高,比容量先增长后基本保持不变. 以IPC/MnO₂为正极，活性炭（AC）为负极，1 mol·L^-1 Na₂SO₄溶液为电解液组装成IPC/MnO₂//AC 混合超级电容器，发现IPC/MnO₂电极的电容器其电位窗口从1 V扩展到1.8 V，容量可达86F·g^-1，且表现出良好的电容特性和大电流放电性能.     

低热固相反应合成Mo(W)-Cu(Ag)-S簇合物

本文对现有中,高温固相化学反应方法合成含硫原子簇化合物作了探讨,介绍了我们实验室用低热温度固相反应合成原子簇化合物的新方法,总结了几年来我们用此法合成的S-Mo(W)-Cu(Ag)原了簇化合物,并测定结构二十余个,其中包括了含有二十个金属原子的大核原子簇化合物[(n-Bu)_4N]_4[Mo_8Cu_(12)S_(32)]。     

溶剂效应与海藻酸钠溶液溶胶-凝胶相转移

以溶质、溶剂间的协同作用作为高分子电解质体系的凝胶化条件，以松软粒子结构（Blob）间的三维修滤过程作为体系的凝胶化模型，从而将高分子电解质体系的凝胶化分为松软粒子的形成和渗滤过程．结合不同浓度海藻酸钠溶液的Ca2＋离子深加体系的凝胶化，分析了高分子电解质溶胶-凝胶相转移的实质，得到了体系相对粘度的临界指数k＝0．90～0．97和相转移的临界点fc与聚合物浓度间的幂次关系fc～c-0.65，明确了临界点附近相对粘度的幂次公式ηrel∝（fc-f）-k的适用范围．     

Chiral Ferrocenyl Amino Alcohols：Preparation and Application as Catalysts in the Enantioselective Reduction of Ketones Using NaBH4／I2

Five novel chiral ferrocenyl amino alcohols were prepared from natural amino acids and used as catalysts in the asymmetric reduction of prochiral ketones with NaBH4/I2 combination.The incorporation of the ferrocenyl moiety into the molecule of the chiral amino alcohols greatly improved their enantioselectivity in the catalysis.The optically active secondary alcohols were obt5ained in moderate to good enantiomeric excesses and high chemical yields.     

固相配位化学反应研究(LXI)——[Cu(SC(Ph)NHPh)(PPh_3)_2X](X+Cl,Br,I)的固相合成和晶体结构(X=Cl)

SC(Ph)NHPh,CuX(X=Cl,Br,I)和PPh_3的固相反应产物经CS_2处理得红黄色立方晶体[Cu(SC(Ph)NHPh)(PPh_3)_2X],其中X=Cl的单晶用X射线衍射法收集晶胞参数,此晶体属单斜晶系,空间群P2_1/c,α=1.8013(5)nm,b=1.4588(5)nm,c=1.7222(4)nm,β=105.54(3)°,F=4.3601nm~3,Z=4。中心铜离子以扭曲四面体配位,Cu原子周围的平均键角为109.4°,其中Cu—S键、Cu—Cl键、Cu—P(1)键和Cu—P(2)键的键长分别为0.2352(3)nm、0.2375(4)nm、0.2297(4)nm和0.2282(3)nm.     

锗(Ⅳ)-邻苯二酚紫-钒(Ⅳ)催化极谱法测定食品中痕量锗

在0.2mol@L-1HClO4溶液中,锗(Ⅳ)-邻苯二酚紫(PV)-钒(Ⅳ)体系于峰电位-0.55V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附催化波.锗浓度在0～30ng@ml-1范围内与峰电流呈良好的线性关系,检出限为1.02ng@ml-1.方法用于食品中痕量锗的测定,结果满意.     

Synthesis,Characterization and Crystal Structure of an Inorganic-organic Composite Metatungstate:[Co(4,4′-bipy)_2(H_2O)_4](4,4′-H_2bipy)_2[H_2W_(12)O_(40)]·5.5H_2O

A novel hybrid compound [Co(4,4'-bipy)2(H2O)4](4,4'-H2bipy)2[H2W12O40]·5.5H2O has been synthesized from an acidified aqueous solution and characterized by elemental and thermal analyses,IR and UV spectroscopy,and single-crystal X-ray structure determination. Structure analysis indicates that the title compound is of monoclinic,space group C2/c,with a=21.315(9),b=15.303 (7),c=24.139(10),β=105.170(5)o,V=7599(6)3,Mr=3706.99,Z=4,F(000)=6616,Dc=3.231,μ=18.395 mm-1,R=0.0652 and wR=0.1594. X-ray crystallographic study shows that the title compound consists of one [Co(4,4'-bipy)2(H2O)4]2+ cation,two diprotonated 4,4'-bipyridine molecules,5.5 water molecules of crystallization,and one metatungstate polyoxoanion [H2W12O40]6-,which approaches an effective Td point symmetry. TG-DTA analysis indicates that the framework of the metatungstate polyoxoanion is collapsed at 587.0 ℃.