(R)-2-硫代四氢噻唑-4-羧酸及其酯的合成

L-半胱氨酸盐酸盐与二硫化碳, 氢氧化钠在硝酸铅存在下进行成环反应得到(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸产率76% , 后者与 醇在硫酸铁水合物催化下反应得到(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸酯, 产率40～82% .     

Synthesis and Crystal Structure of Bis(dicyanamide)(5,7,7,12,14,14-Hexamethyl-1,4,8,11-tetraazacyclotetradecane) Nickel(Ⅱ)

The nickel ( Ⅱ ) complex [Ni(teta) { N(CN)2 } 2] (teta = 5,7,7,12, 1 4, 1 4-hexamehyl- 1,4,8,1 1-tetraazacyclotetradecane) was synthesized and its structure has been determined by singlecrystal X-ray diffraction. Crystal data: C20H36N10Ni, monoclinic, space group P21/c, a = 9.632(2), b = 11.833(2), c = 10.613(2) A, β= 93.46(3)°, V= 1207.4(4) A3, Mr = 475.30, Z= 2, Dc= 1.307 g/cm3,F(000) = 508,μ(MoKα) = 0.831 mm-1, R = 0.0446 and wR = 0.1274 for 2423 observed reflections with I ＞ 2σ(I). The center nickel ion is coordinated by six nitrogen atoms, four from the macrocyclic ligand teta and the other two from two dicyanamides. The dicyanamide is coordinated to the metal atoms as uni-dentate manner via nitrile nitrogen atom.     

Synthesis and Crystal Structure of a Novel Polymeric Complex [WS4Cu4(Py)4(μ-CN)2]∞

The reaction of [Et4N]2WS4 with 4 equiv of CuCN in pyridine produced a new polymeric complex [WS4Cu4(Py)4(μ-CN)2]∞ 1, whose crystal structure has been characterized by single-crystal X-ray analysis. 1 (C22H2oCu4N6S4W, Mr=934.71) crystallizes in monoclinic, space group P21/n with a ='8.994(2), b=16.038(3), c=12.026(3) A, β= 90.85(1)°, V= 1734.6(6) A3, Z=2, Dc=1.789 g/cm3, F(000)=896,t(MoKa)=59.8 cm-1 and T=193 K. The structure was refined to R=0.064 and Rw=0.080 for 2209 observed reflections (I ＞ 3.0σ(I)). The X-ray analysis shows that the tetrahedral WS4 core is coordinated by four Cu atoms, forming a saddle-like WS4Cu4 unit. These repeating units are further interconnected by four Cu-μ-CN-Cu 2.726(2) and 2.723(2) A, respectively.     

[(η5-C5Me5)WS3Cu3Br2(PPyPh2)2]四核簇合物的合成和晶体结构

以2[(η5-C5Me5)WS3(CuBr)3]2和diphenyl-2-pyridylphosphine (PPyPh2)在乙腈中反应得到标题化合物[(η5-C5Me5)WS3Cu3Br2(PPyPh2)2], 对该产物进行了元素分析、 IR、 UV-Vis和1H NMR 谱表征, 并测定了晶体结构. 该化合物晶体属三斜晶系, P1空间群, 晶胞参数: a=1.545 9(7) nm, b=1.62 0(1) nm, c=1.018 0(2) nm, α=94.18(3)°, β=97.38(3)°, γ=111.81(4)°, V=2.327(2) nm3, Z=2, Dc=1.84 g*cm-3, F(000)=1 260, μ=57.77 cm-1, 最终偏离因子R=0.029. 此簇合物结构可视为由一个[(η5-C5Me5)WS3]单元和3个Cu组成的开口立方烷, 其中2个Cu是畸变四面体配位, 第3个Cu是近似三角平面配位. W-Cu(1), W-Cu(2) 和W-Cu(3)距离分别为0.270 41(9), 0.273 27(8), 0.267 85(9) nm.     

微波消解试样催化极谱法测定香菇和黑木耳中痕量锗

采用双层聚四氟乙烯密闭容器 ,以HNO3 HClO4为溶解试剂 ,CaO为外层吸附剂 ,微波消解香菇及黑木耳试样。在草酸介质中 ,当有少量高氯酸存在时 ,锗 (Ⅳ ) 苏木精 钒 (Ⅳ )体系可产生一灵敏的吸附催化波 ,峰电位在 - 0 5 9V(vs.SCE)处。锗浓度在 0ng～ 30 0ng/2 5mL范围内与峰电流呈良好的线性关系 ,检出限为 4 5ng/2 5mL ,适宜于香菇和黑木耳中痕量锗的测定。     

两亲分子结构对铜网表面生长的Cu2S纳米材料形貌的影响

观察到两亲分子的结构对铜网表面生长的Cu2S-维纳米材料的形貌有较大的影响，含羧酸的强亲水型两亲分子——N-硬脂酰-L-谷氨酸有助于形成纳米线，而把两个羧基全部转化为酯基后．则倾向于形成具有分形结构的纳米带。     

电弧放电法制备石墨烯的硝酸改性及其电化学性能增强

采用电弧放电法大规模制备了层数少, 导电率高, 结晶性好的石墨烯纳米片(GNSs). 通过扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)表征发现制得的石墨烯形貌良好. 然而电化学测试表明GNSs作为电极材料的电容性能不好. 为了增加材料表面电化学反应活性点, 促进GNSs在水系电解液中的润湿性, 我们对所制备的GNSs表面进行了硝酸改性处理. 结果显示硝酸处理后的石墨烯纳米片(H-GNSs)表面新增了较多的含氧氮官能团,其亲水性得到了显著提高. 对H-GNSs的电化学研究表明: 硝酸改性处理后的GNSs在2 mol·L^-1 KOH溶液中电流密度为0.5 A·g^-1时, 比电容可达65.5 F·g^-1, 约为改性前的30 倍; 此外, H-GNSs作为电极材料连续进行2000次充放电测试后还展示出了良好的循环稳定性, 是一种潜在的超级电容器电极材料.     

大功率LiFePO4/C复合材料的简易合成

本文采用碳热还原法,以廉价的FeCl3.6H2O、LiOH.H2O和NH4H2PO4为原料,以淀粉为还原剂和碳源,经600℃烧结制备了LiFePO4/C复合材料,方法重现性好且易规模化生产.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)测试材料结构,观察材料形貌.结果表明,经600℃烧结10 h所得产物具有纯相的橄榄石型晶体结构,良好的结晶性和规整的球状形貌,粒径为60～100 nm.包覆LiFePO4晶粒的碳层厚度为2 nm左右,碳含量为5%(by mass).材料的振实密度高达1.3 g·cm-3,在0.2C倍率下首次放电比容量为162 mAh·g-1,在0.5C、1C、2C、5C和10C倍率下首次放电比容量分别为143、135、127、116和105 mAh·g-1,10C倍率下500周期循环,其比容量仍有81 mAh·g-1.     

互通多孔碳/二氧化锰纳米复合材料的原位水热合成及电化学性能

以互通多孔碳（IPC）为载体,水热条件下在碳表面原位反应生成纳米结构的二氧化锰（MnO₂）,制备互通多孔碳/二氧化锰纳米（IPC/MnO₂）复合电极材料. 采用扫描电镜（SEM）,透射电镜（TEM）,X射线衍射（XRD）,热重分析（TGA）对其结构进行表征;采用循环伏安法、恒流充放电和交流阻抗对其电化学性能进行研究. 结果表明：生成的MnO₂均匀地负载在碳的表面,形成多层次结构,并且随着温度的升高IPC表面负载的MnO₂由纳米颗粒变为纳米片状结构;MnO₂纳米片具有典型的K-Birnessite 型晶体结构;复合物中MnO₂的含量约为34%（w）. 在100 ℃制备的IPC/MnO₂复合材料在三电极系统中最高比电容达到了411 F·g^-1;随着反应温度的升高,比容量先增长后基本保持不变. 以IPC/MnO₂为正极,活性炭（AC）为负极,1 mol·L^-1 Na₂SO₄溶液为电解液组装成IPC/MnO₂//AC 混合超级电容器,发现IPC/MnO₂电极的电容器其电位窗口从1 V扩展到1.8 V,容量可达86F·g^-1,且表现出良好的电容特性和大电流放电性能.     

Anderson-B-型多金属氧酸盐[Co(2,2′-bipy)3]H-[Al(OH)6(Mo6O18)]?5H2O的合成及晶体结构

Anderson-B-型多金属氧酸盐[Co(2;2′-bipy)3]H-[Al(OH)6(Mo6O18)]?5H2O的合成及晶体结构;Anderson结构;联吡啶;多金属氧酸盐;超分子结构