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261.
262.
利用1-[5’-氨基-1’-(4”-氯苯基)-1’,2’,3’-三唑-4’-甲酰基]-4-芳基氨基硫脲在汞盐Hg(OAc)_2-HOAc中加热缩合,制得11种新的2-芳胺基-5-[5’-氨基-1’-(4”-氯苯基)-1’,2’,3’-三唑-4’-基]-1,3,4-噁二唑。所有化合物的结构经元素分析,IR、MS以及~1HNMR确认。选择代表物作生测试验,结果表明,2b,2k在MIC3.1mg/L时,对大肠杆菌及金黄色葡萄球菌繁殖有明显抑制。 相似文献
263.
制备了TiO2-CuO修饰Cu电极,并对CO2在该复合光电电极上的还原行为进行了研究. 光电化学测试表明,TiO2有助于电极的光电转换,能注入更多的电子促进CO2还原. TiO2-CuO/Cu复合电极在光照条件下对CO2具有很好的光电催化还原活性,使还原电位正移约100 mV,同时有效地抑制了水的光电分解. Mott-Schottky曲线测定表明,TiO2-CuO/Cu复合电极具有n型半导体性质,其平带电位随光照时间的增加而负移. 光谱及色质谱测试证明,CO2在TiO2-CuO/Cu复合电极上的光电化学还原产物为甲酸和甲醛,还有少量乙烯和甲烷. 在-1.2 V条件下光照 3 h,CO2的转化率可达32%. 基于实验结果对CO2光电还原机理进行了推断. 相似文献
264.
搅拌棒固相萃取与液相色谱联用测定水样品中烷基酚类污染物 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了简单、快速、灵敏测定水环境中的双酚A(BPA)、辛基酚(OP)、壬基酚(NP)的方法。以聚(N-乙烯基咪唑-二乙烯基苯)整体材料为涂层的搅拌棒固相萃取技术富集目标物,然后与高效液相色谱-二极管阵列检测器联用测定水样品中烷基酚类污染物。考察了萃取时间、解析时间、样品基质的pH值、离子强度等实验条件对萃取效率的影响。在最佳条件下,3种目标化合物的线性范围是1.0~200μg/L,检出限LOD(S/N=3)在0.13~0.66μg/L之间,定量限LOQ(S/N=10)在0.44~2.19μg/L之间。在对海水和污水处理厂的实际水样测定中,3种目标化合物的不同加标水平的回收率为37.8%~101.1%。本方法具有简便、快速、高效、灵敏等优点。 相似文献
265.
采用Sol-Gel法制备了以Y-分子筛为载体,La和H3PW12O40(PW12)改性的TiO2纳米光催化剂(ZLP-TiO2),通过BET,XRD,XPS,EDX,HRTEM,UV-Vis和Ramn光谱对其结构进行表征,催化剂具有Langmuir Ⅳ吸附-脱附等温线,平均孔径为3.859 nm,分布在3~8 nm之间,比表面积102.4 m2·g-1.经700℃焙烧后催化剂保持完整的锐钛矿相,La3+和PW12的改性提高了TiO2的晶相转变温度.EDX和XPS表明,催化剂由Ti,O,La,P,W,Si,Al组成.用亚甲基蓝(MB)溶液的降解评价其光活性.在1 mol TiO2中,当La3+和PW12的掺杂量分别为0.005和0.001 mol时催化剂的活性较高.当催化剂经600 ℃焙烧3 h,用量为0.2 g时,在125 W Hg灯照射120 min后,50 ml的MB(40 mg·L-1)脱色率可达98%.随着pH值的增大,MB在催化剂表面的吸附也增大.催化剂重复利用4次后,脱色率仍达95%. 相似文献
266.
溶剂热条件下采用Cd(NO3)2.4H2O,5-甲基吡嗪-2-甲酸和4,4-联吡啶作为反应物合成出一个新的具有二维层状结构的镉金属配位聚合物[Cd(mpac)(4,4-bpy)(OH)]n(1),并分别用元素分析,红外光谱,热重分析和X-射线单晶衍射表征该结构。晶体结构分析结果表明:5-甲基吡嗪-2-甲酸将Cd(Ⅱ)离子连接成一维链,这些链进一步被4,4-联吡啶连接成二维层状结构。在二维层状结构中存在大小为0.24×1.16 nm2的一维通道。荧光谱图表明常温固态下配合物1发射蓝色荧光。 相似文献
267.
268.
QuEChERS/GC-MS法同时测定鱼、虾中的雌二醇与己烯雌酚残留 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了QuEChERS/GC-MS法测定鱼、虾中雌二醇(ES)和己烯雌酚(DES)残留的分析方法。样品中依次加入无水硫酸镁和乙酸乙酯后均质提取,提取液以中性氧化铝分散剂净化,氮气吹干,经双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)与甲基氯硅烷(TMCS)(体积比99∶1)的硅烷化试剂衍生后,在EI-SIM-MS模式下进行检测,内标法定量,雌二醇-D2与己烯雌酚-D8分别为雌二醇及己烯雌酚的定量内标。结果显示:DES和ES分别在1~500μg/L和1~250μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.999 1。对草鱼、对虾进行3个水平的加标回收实验(1.5,2.5,5.0μg/kg),方法的平均回收率为86.1%~115%,相对标准偏差为0.43%~7.8%。DES和ES的检出限(LOD,S/N≥3)分别为0.3μg/kg和0.5μg/kg,低于欧盟食品中雌激素的最低执法限量(MRPL)(2~50μg/kg)以及美国食品中雌激素的残留限量(0.12~3μg/kg),方法满足欧盟对水产品中雌激素残留的限量要求。 相似文献
269.
研究了Pt/MgO, Pt/γ-Al2O3, Pt/ZrO2和Pt/HZSM-5催化剂上H2选择催化还原消除NOx(H2-SCR)反应。结果发现, H2-SCR活性和N2生成选择性受催化剂中Pt的金属性以及载体的氮氧化物吸附能力影响很大。 HZSM-5的表面酸性使载体对NOx吸附能力较小,使担载Pt以较高的金属性存在,从而导致Pt/HZSM-5催化剂的高活性和高选择性。相反, Pt/MgO和Pt/γ-Al2O3催化剂较差的活性和选择性可归因于其载体的碱性表面、催化剂中Pt较低的金属性以及载体对氮氧化物较大的吸附能力。结合反应的原位红外光谱结果可以认为,在Pt/载体界面处亚硝酸根/硝酸根物种被还原为N2或N2O,取决于该处参与反应的活性H与这些含氮物种的相对数目。 相似文献
270.
研究了Pt/MgO, Pt/γ-Al2O3, Pt/ZrO2和Pt/HZSM-5催化剂上H2选择催化还原消除NOx(H2-SCR)反应。结果发现, H2-SCR活性和N2生成选择性受催化剂中Pt的金属性以及载体的氮氧化物吸附能力影响很大。 HZSM-5的表面酸性使载体对NOx吸附能力较小,使担载Pt以较高的金属性存在,从而导致Pt/HZSM-5催化剂的高活性和高选择性。相反, Pt/MgO和Pt/γ-Al2O3催化剂较差的活性和选择性可归因于其载体的碱性表面、催化剂中Pt较低的金属性以及载体对氮氧化物较大的吸附能力。结合反应的原位红外光谱结果可以认为,在Pt/载体界面处亚硝酸根/硝酸根物种被还原为N2或N2O,取决于该处参与反应的活性H与这些含氮物种的相对数目。 相似文献